□ 石云 普洱市食品药品检验检测中心

    测量不确定度是定量评价测量水平的指标，是判定测量结果可信程度的依据，是表征合理的赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。测量不确定度在许多发达和发展中国家已普遍使用，国际间量值的比对和实验室数据的比较都要求提供包括包含因子和置信水平约定的测量结果不确定度，使测量结果进行互相比对，以取得相互承认和共识。本文应用统计学理论讨论了石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉含量的各种不确定度因素[1-3]，对各不确定度分量进行量化计算，评定了镉量的测量不确定度，给出该食品中镉的含量及其置信区间。

    1 实验部分[4]

    1.1 标准曲线

    精确量取镉单元素标准溶液(GBW 08612；1000μg/mL；20mL/支)1mL置于1000mL容量瓶中，加1%硝酸溶液稀释，并定容至刻度，摇匀；再精确量取上述溶液5mL置于1000mL容量瓶中，加1%硝酸溶液稀释，并定容至刻度，摇匀，即镉浓度为5μg/L的标准使用液。取上述镉标准使用液，由仪器自动稀释成含镉0μg/L、0.25μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L的标准系列溶液，依次精确吸取20μL注入石墨炉，记录吸光值，绘制工作曲线。已知镉标准溶液浓度为(1000±2μg/mL，k=2)。

    1.2 样品测定

    精确称取样品0.4225g、0.3601g于微波消解罐中，加硝酸5mL和过氧化氢2mL，盖好内盖，放入微波消解仪，按规定程序消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，取出内管至90℃恒温加热器中加热赶酸 ......