□ 祁正有 原普洱出入境检验检疫局 彭亚楠 普洱市中医医院 郑慧芳 周 剑 陆 颖 陈若馨 原普洱出入境检验检疫局

    1 试验方法

    1.1 仪器设备及标准物质

    气 相 色 谱 仪(Agilent 7890B( 配FPD))，电子天平，可调式移液器，容量瓶，刻度吸管，量筒，高速匀浆机，氮吹仪。倍硫磷标准溶液浓度100μg/mL，不确定度±0.11μg/mL(K=2)，由农业部环境保护科研检测所提供。

    1.2 方法简述

    依据NY/T 761-2008，称取25.00g待测样品于广口瓶中，加乙腈50mL，高速匀浆2min，转移至离心管，加5g氯化钠，盖上盖子剧烈震荡1min，离 心 5min， 取 上 清 液 10.00 mL，氮吹至近干，用丙酮定容至5.00 mL待测，用气相色谱仪分析。

    2 不确定度来源

    2.1 建立数学模型

    式(1)(2)中：

    Y为样品浓度，mg/kg；c为待测液浓度，ng/mL；A为样品峰面积, pA*s；AS为标样峰面积 , pA*s；V1为提取体积，mL；V2为分取体积，mL；V3为定容体积，mL；m为称取质量，g；c0为标样浓度，g/mL；frec为回收率校正系数。

    2.2 合成不确定度

    由式(1)(2)得 ......