GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》之5.1凯氏定氮法具体操作疑难解析
锥形瓶,液面,水蒸气,“5.1.1试样处理”,“充分混匀”,“试样移入定氮瓶”,“100mL,250mL或500mL定氮瓶”,“于瓶口放一小漏斗”,“小心加
□ 王金灿 珠海市食品药品检验所本文对GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中4、5两部分的22处模糊、疑惑之处,一一详细做了解析。
“5.1.1试样处理”
这一步骤其实包含两个操作:样品的制作和试样的消化。样品是为了试验而在被检验对象中抽取原材料、半成品、成品等,试样是经过物理或化学处理过的(不影响试验的)样品(如烘干、粉碎、去脂肪、混匀等),这点做地质样或煤炭分析的检验员就特别清楚。所以,“试样处理”应该是“样品处理”,后面的固体试样、半固体试样、液体试样都是样品,而不是试样,最好称固态样品、半固态样品、液态样品。
“充分混匀”
要想充分混匀固态食品就是另一个较大的问题,如何混匀?是否有固定的方法?笔者建议一般的固态食品按具体情况采用分样器缩分法、四分法、点取法中的一种。比如,大米、面粉、白糖都好混匀,但像月饼、蛋糕、火腿等就不好混匀,用机器混合就会结成一坨。笔者建议先烘干再混匀,计算结果时记得将水分还原即可。半固态食品、液态食品样品本身就已经非常均匀,取样前用摇匀等方法即可。
“试样移入定氮瓶”
称量好的试样如何移入定氮瓶?笔者建议采用两种办法:①将称量纸上的样品沿着事先折好的凹线倒入定氮瓶中;②对于黏附性较大或易扬尘的试样,可将称量纸一并放入定氮瓶中(记得不要计入称量纸的质量)。
“100 mL、250 mL或500 mL定氮瓶”
什么时候用多大的定氮瓶?这要根据试样的密度、含蛋白质的量来决定。根据试样的体积,一般使用100 mL、250 mL的定氮瓶,尽量使用容量更小的定氮瓶,因为越大的定氮瓶在洗涤定氮瓶时使用的蒸馏水越多 ......
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