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编号:368789
高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中喹乙醇代谢物
http://www.100md.com 2019年1月28日 食品安全导刊 2018年第30期
乙酸乙酯,检出限,1材料与方法,1仪器与试剂,2样品前处理,3实验步骤,4仪器条件,2结果与讨论
     □ 程春霞 王成梅 山东中质华检测试检验有限公司

    喹乙醇是一种合成的饲料添加剂,因为具有广谱抗菌效果和促生长作用而广泛应用于畜禽和水产品养殖。经研究表明,喹乙醇会在体内存积,具有明显的蓄积毒性和DNA损伤等副作用。1998年欧盟禁止其应用于可食性动物。《中国兽药典》2005版也明确规定禁止在家禽及水产养殖中使用喹乙醇。喹乙醇本身并不稳定,在体内短时间内会发生代谢,其代谢物有十几种,大部分不是很稳定,不具备检测条件,只有3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)比较稳定,可以作为检测的主要代谢物,是国家食品法典委员会认定的标示残留物[1]。因此在检测的过程中主要将其作为残留分析和监控的目标物。

    目前国际上对于喹乙醇代谢物的提取和检测目前主要是通过酶解衍生,固相萃取净化。该方法普遍存在着检出限高、回收率低、操作过程繁琐、耗时耗力的缺点,不适用于大批量的检测。怎么才能快速的从猪肉中将其喹乙醇代谢物提取出来,是我们研究的主要方向。通过实验比对,发现不过SPE柱,直接用2%偏磷酸甲醇(4∶1)溶液、乙酸乙酯提取,目标物分离效果好,基质干扰很少,检出限0.1 μg/kg、阳性加标完全能达到检测要求,大大节省了时间,降低了检测成本,提高了回收率 ......

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