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编号:368819
高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素B1
http://www.100md.com 2019年1月28日 食品安全导刊 2018年第30期
亲和柱,甲酸,内标,1前言,2实验部分,1仪器,材料与试剂,2标准溶液的配制及标准曲线的绘制,3仪器条件与方法设置,4样品前处理,3结果与分析,1色谱条件的优化,2提取液的优化,3提取次数的优化,4净化方式的优
     □ 宋寒寒 黄 浩 山东中质华检测试检验有限公司

    1 前言

    黄曲霉毒素B1(AFB1)对人畜的健康危害极大,所以对它的监控十分必要。目前食品安全国家标准规定食品中AFB1的测定方法依照GB 5009.22-2016,分别有同位素稀释液相色谱-串联质谱法、柱前衍生法、柱后衍生法、薄层色谱法和酶联免疫吸附筛查法。目前主要应用的是液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等。本课题以粮油为基质研究AFB1的液相色谱-串联质谱检测方法,探究不同的条件对实验结果的影响,旨在简化前处理步骤、降低成本、提高检测结果的准确度。

    2 实验部分

    2.1 仪器、材料与试剂

    Agilent Technologies液相色谱-串联质谱/质谱仪、湘仪高速冷冻离心机、北京普析纯水机、上海精科实业有限公司涡旋振荡器、Eppendorf单道微量移液器、美国Organomation氮吹仪、Waters固相萃取装置。

    北京康源泰博生物科技有限公司黄曲霉毒素B1免疫亲和柱、BONNAAGELA TECHNOLOGIES Cleanert MC。

    甲醇、乙腈、甲酸、乙酸铵为色谱纯;水为一级水;ANPEL AFB1外标(浓度为1 mg/L,-10 ℃贮存);Biopure AFB1同位素内标(浓度为0.5 μg/mL,-18 ~ -22 ℃贮存)

    2.2 标准溶液的配制及标准曲线的绘制

    用乙腈将AFB1标准品配制成浓度为20 μg/kg的使用液 ......

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