□ 刘本发 聂巍巍 刘宪军 沧州市产品质量监督检验所

    甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的非营养的甜味剂，甜度为蔗糖的30～50倍，易溶于水，是一种高甜度、无热值、安全卫生的甜味剂。但摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害。因此，GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》[1]中规定了其使用范围和最大使用量。

    目前，国内外食品中甜蜜素检测的方法主要有比色法[2-3]、薄层层析法[4]、气相色谱法[5-10]、高效液相色谱法[11-14]、气质联用法[15-17]、液质联用法[18-19]和离子色谱法[20-21]，但应用最广泛的还是气相色谱法。在实际工作中，根据GB 5009.97-2016《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》[22]第一法检测，甜蜜素衍生物有2个色谱峰分别是环己醇亚硝酸酯和环己醇[23]，而且随着时间迁移环己醇亚硝酸酯不断的分解为环己醇，而2个色谱峰的大小也会不断发生变化，直接导致2个色谱峰面积不确定，无法准确定量。当甜蜜素的使用量接近使用限量值时，国家标准方法中甜蜜素衍生物色谱峰峰面积随时间变化的充满不确定性，会为检验人员带来极大的困扰，导致无法判定该食品是否合格；而且随着食品安全关注度的提高，检验人员每天要处理几十个样品，进样时间高达10 h，环己醇亚硝酸酯在此期间不稳定得问题急需解决。既然甜蜜素衍生物环己醇亚硝酸酯与正庚烷中少数水分反应水解为环己醇和亚硝酸，那么根据酯水解的化学反应平衡原理，在样品上气相色谱分析以前，对检测甜蜜素衍生物的正庚烷萃取液进行脱水处理，降低溶液中的水分含量，应可大大抑制环己醇亚硝酸酯的分解速度，从而能使甜蜜素的检测结果稳定性进一步加强。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    1.1.1 仪器

    Agilent 7890气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器(FID) ......