离子色谱法检测矿泉水中溴酸盐的不确定度评估
重复性,标准溶液,1测量不确定度概述,2材料与方法,1仪器与试剂,2方法,3结果分析,1不确定度的各因素分析,2样品分析,3数学模型的建立,4各分量的相对标准不确定度的计算,5相对标准不确定度的合成计算,6扩展不确定
□ 张 洋 唐璐子 彭春阳 安徽国科检测科技有限公司1 测量不确定度概述
测量不确定度的定义是指“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数”,是检测能力的评价指标,是检测结论可靠性的判断根据[1]。检测结论的不确定性是由多种因素共同影响的,例如标准溶液配制过程中所引入的相对标准不确定度分量、待检试样的进样量(体积)所引入的相对标准不确定度分量、标准溶液样品的进样量(体积)所引入的相对标准不确定度分量、检测的重复性测量过程中所引入的相对标准不确定度分量等[2]。本文就上述各因素对离子色谱法检测矿泉水中溴酸盐的不确定度所产生的影响进行分析,旨在通过对检测结果的不确定度评估,了解离子色谱法检测矿泉水中溴酸盐的过程中不确定度的主要来源,对在检测过程中容易产生不确定度的影响的因素加以重视,确保检测结果的可靠性。
2 材料与方法
2.1 仪器与试剂
2.1.1 仪器名称
离子色谱分析仪,型号SYKAMICS-1500,厂家为德国赛卡姆公司(德国SYKAM)。进样环大小:500μL±1μL。仪器经校准检定合格后方可使用。
2.1.2 标准溶液名称
溴酸盐标准溶液,厂家为国家标准物质研究中心,浓度1mg/mL,证书标明不确定度为:扩展不确定度U=0.7%,k=2。
2.1.3 体积量取器皿
①a名称:容量瓶。b规格型号:A类,100 mL。c允差:±0.1mL(20℃)。②a名称:移液管。b规格型号:A类,1mL。c允差:±0.008mL。量取器皿需经检验合格后方可使用。
2.2 方法
2.2.1 测量依据和原理
依据的技术标准为中华人民共和国国家标准《饮用天然矿泉水检测方法》(GB8538-2016)溴酸盐的测定。[3]
离子色谱工作原理:离子色谱的工作过程是一种离子交换的过程,主要是利用离子交换原理。目标离子经过阳离子交换树脂后,与阳离子交换树脂上的阳离子发生交换。后经过流动相的洗脱,被阳离子交换树脂交换的离子分别被洗脱下来,进入电导检测器中进行检测,随后会得到不同时间段的相应离子的峰图,采用与标准溶液进行定性、定量比对的方法,对未知样品中待测离子含量进行定性和定量的分析。[4]
2.2.2 标准溶液和样品的处理
2.2.2.1 标准溶液的配制
配制与待测样品浓度相近的溴酸盐标准溶液。配制过程为:所用的溴酸盐标准溶液母液的浓度为1mg/mL ......
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