超高效液相色谱-串联质谱法测定蜜饯中环己基氨基磺酸钠
1材料与方法,1仪器与试剂,2仪器试验条件,3分析与检测,4标准溶液的制备,5试验溶液的制备,2结果与分析,1色谱条件的优化,2质谱条件的优化,3流动相的选择,4柱温的选择,5标准工作曲线,6方法检出限,7
□ 付丽敏 广东省惠州市质量计量监督检测所环己基氨基磺酸钠,又称甜蜜素,是一种人工合成的新型甜味剂,易溶于水,目前被广泛应用于食品加工行业[1]。其甜度是蔗糖的30~50倍,且价格便宜,仅为蔗糖的1/3[2]。已有试验表明,长期过量食用甜蜜素可导致小白鼠诱发膀胱肿瘤,因此,美国、英国等诸多国家和地区禁止在食品中添加甜蜜素[3]。摄入过量甜蜜素也会对人体神经系统和内脏造成危害,影响人体健康,尤其是对老人、孕妇、小孩等危害更加显著[4-5]。在我国,虽然允许在食品加工中使用甜蜜素,但是对限量有严格的要求,《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)中对不同类别的食品中甜蜜素添加限量作了明确规定[6]。但是,由于监管难度大,蜜饯中超限量使用甜蜜素的现象时有发生,因此,研究快速测定蜜饯中甜蜜素含量的方法显得尤为重要。
目前,蜜饯中甜蜜素的国家标准检测方法是气相色谱法[7],该方法也被广泛应用于各种食品中甜蜜素的检测[8-10]。但是,该方法前处理步骤繁琐、耗时很长,衍生化处理对人员的素质要求较高,而且重现性不好。而液相色谱串联质谱法不仅选择性高、灵敏度高、定性定量准确,而且快速、试剂消耗少,对于假阳性样品能准确筛选定量。
鉴于此,本文以蜜饯为研究对象,经溶剂超声提取后,上清液过滤膜,用液相色谱串联质谱仪直接检测。探讨不同色谱条件、流动相等对试验的影响,建立了一种快速测定蜜饯中甜蜜素的方法。该方法具有检出限低、操作简单、测定周期短等优点。同时,用该方法与国标方法-气相色谱法同时检测某阳性蜜饯样品 ......
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