水产品中铅的检测能力验证实操(1)
摘 要：能力验证是判断和监控实验室能力的有效手段，参加农业部办公厅组织开展的“2018年水产品质检机构检测能力验证”工作，使用微波消解法进行样品消解，石墨炉原子吸收光谱法进行水产品中铅的检测，同步以标准样品作為质量控制手段。能力验证样品在发放96小时内完成检测并上报检测数据，获得了满意的结果，本文对能力验证样品检测以及铅在测定过程中的注意事项作简单小结。
关键词：能力验证 铅 检测
能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力[1]。其为判断和监控实验室能力的有效手段，是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方法的技术，也是确保实验室质量管理体系持续改进的有效措施之一[2]。
铅元素广泛存在于自然界中，人类会通过食物链摄取铅，也会从被污染的空气中吸入铅。铅对神经系统的损害主要是能够引发末梢神经炎，使人出现运动和感觉障碍。当儿童血液中的铅含量超过60μg/100mL时，将会出现智能发育障碍和行为异常的症状，同时，铅对儿童的骨骼生长发育也会造成损害。无公害食品及绿色食品的认证过程中都将铅设为必检项目：GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中和NY 5073-2006《无公害食品 水产品中有毒有害物质限量》中均规定，水产品中铅的限量指标为≤0.5mg/kg[3-4]；NY/T 842-2012《绿色食品 鱼》中规定水产品中铅的限量指标为≤0.2mg/kg[5]。因此，提高对水产品中铅的检测准确度十分必要，参加能力验证也是反映检测数据是否准确的一种有效手段。
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1 材料与方法
1.1 主要仪器与设备
原子吸收分光光度计(赛默飞，CE 3500)；微波消解仪(CEM，MARS 6)；超纯水仪(Millipore，Q10)；天平(赛多利斯，BS124S)。
1.2主要试剂
1000μg/mL铅标准溶液(中国计量科学研究院，GBW 08619-15073)；硝酸(国药集团化学试剂有限公司，优级纯)；过氧化氢(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)；磷酸二氢铵(国药集团化学试剂有限公司，优级纯)。
本次能力验证样品共2份，各10g左右，且均为肉糜状鲜样，分别装于棕色玻璃瓶中。两份样品中，一份为考核样本，另一份为干扰样本，能力验证工作要求发放样品96小时内报告测试结果。2份样品结果判定时，仅评价考核样本的检测结果，干扰样本不作判定。本单位样品编号分别为Pb48和Pb57。
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1.3 方法
1.3.1 检测依据
采用国标方法GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法，石墨炉原子吸收光谱法进行铅的检测。
1.3.2检测前的准备工作
所有实验中使用的玻璃器皿均经硝酸溶液(1+4)浸泡过夜，超纯水冲洗干净后晾干备用，注意要充分冲洗，以避免污染，从而降低样品空白值，提高检测时的稳定性。试验用水按照GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的规定使用一级水。
1.3.3 标准溶液的配制
准确吸取2.50mL浓度为1000μg/mL的铅标准溶液置于25.00mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度并摇匀，此时溶液浓度为100.00μg/mL；再经多次稀释至浓度为20.00μg/L的铅标准溶液，备用。
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1.3.4 样品前处理
准确称取肉糜样品1.000g，同时做3个平行样，放入聚四氟乙烯消解罐中，加8.00mL硝酸过夜(冷消解)。次日，加入2.00mL硝酸和1.00mL过氧化氢(30%)，装罐后放入微波消解仪中进行消解(消解程序见表1)。冷却后开盖于150℃的电热板上继续赶酸，至罐内液体剩余约0.25mL左右，用超纯水定容至10.00mL容量瓶中，混匀待测。同时做样品空白对照和标准样品消解。标准样品(缢蛏：国家海洋局第一海洋研究所，AK0248)称样量为0.150g，做7个平行样，消解赶酸后定容至25.00mL容量瓶中。
2 测定与结果
2.1 上机测定
主标液：20.00μg/L铅标准工作溶液；稀释剂：1%硝酸溶液；基体改进剂：20g/L磷酸二氢铵溶液；标准品及样品进样体积：20μL；基体改进剂进样体积：5μL。波长：283.3nm；通带：0.5nm；信号类型：峰高；背景较正：塞曼。标准工作曲线绘制为仪器自动稀释配制，石墨炉升温程序见表2。
, 百拇医药
干燥阶段分两步进行，选用80℃和100℃进行两步干燥。灰化和原子化阶段采用仪器自带的搜索最佳优化条件，选用700℃为灰化温度，1400℃为原子化温度。
2.2检测结果
依照上述方法条件，建立工作曲线方程Abs=0.01427C+0.0060，相关系数r=0.9996(见图1)。对样品进行测定，编号为Pb48的样品3平行结果为17μg/kg，相对标准偏差为6.9%；编号为Pb57的样品3平行结果为54μg/kg，相对标准偏差为3.9%，结果见表3；国家标准样品缢蛏(AK0248)6平行样品检测结果为1.36mg/kg，相对标准偏差为3.8%，检测结果在标准样品的标准值区间1.29±0.13mg/kg范围内，见表4。结果表明，该验证实验的精密度、准确度都能达到国家标准的要求，测定结果准确可靠。, 百拇医药(马莉 杨帆)
关键词：能力验证 铅 检测
能力验证是利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力[1]。其为判断和监控实验室能力的有效手段，是实验室通过外部措施补充其内部质量控制方法的技术，也是确保实验室质量管理体系持续改进的有效措施之一[2]。
铅元素广泛存在于自然界中，人类会通过食物链摄取铅，也会从被污染的空气中吸入铅。铅对神经系统的损害主要是能够引发末梢神经炎，使人出现运动和感觉障碍。当儿童血液中的铅含量超过60μg/100mL时，将会出现智能发育障碍和行为异常的症状，同时，铅对儿童的骨骼生长发育也会造成损害。无公害食品及绿色食品的认证过程中都将铅设为必检项目：GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中和NY 5073-2006《无公害食品 水产品中有毒有害物质限量》中均规定，水产品中铅的限量指标为≤0.5mg/kg[3-4]；NY/T 842-2012《绿色食品 鱼》中规定水产品中铅的限量指标为≤0.2mg/kg[5]。因此，提高对水产品中铅的检测准确度十分必要，参加能力验证也是反映检测数据是否准确的一种有效手段。
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1 材料与方法
1.1 主要仪器与设备
原子吸收分光光度计(赛默飞，CE 3500)；微波消解仪(CEM，MARS 6)；超纯水仪(Millipore，Q10)；天平(赛多利斯，BS124S)。
1.2主要试剂
1000μg/mL铅标准溶液(中国计量科学研究院，GBW 08619-15073)；硝酸(国药集团化学试剂有限公司，优级纯)；过氧化氢(国药集团化学试剂有限公司，分析纯)；磷酸二氢铵(国药集团化学试剂有限公司，优级纯)。
本次能力验证样品共2份，各10g左右，且均为肉糜状鲜样，分别装于棕色玻璃瓶中。两份样品中，一份为考核样本，另一份为干扰样本，能力验证工作要求发放样品96小时内报告测试结果。2份样品结果判定时，仅评价考核样本的检测结果，干扰样本不作判定。本单位样品编号分别为Pb48和Pb57。
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1.3 方法
1.3.1 检测依据
采用国标方法GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》第一法，石墨炉原子吸收光谱法进行铅的检测。
1.3.2检测前的准备工作
所有实验中使用的玻璃器皿均经硝酸溶液(1+4)浸泡过夜，超纯水冲洗干净后晾干备用，注意要充分冲洗，以避免污染，从而降低样品空白值，提高检测时的稳定性。试验用水按照GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的规定使用一级水。
1.3.3 标准溶液的配制
准确吸取2.50mL浓度为1000μg/mL的铅标准溶液置于25.00mL容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度并摇匀，此时溶液浓度为100.00μg/mL；再经多次稀释至浓度为20.00μg/L的铅标准溶液，备用。
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1.3.4 样品前处理
准确称取肉糜样品1.000g，同时做3个平行样，放入聚四氟乙烯消解罐中，加8.00mL硝酸过夜(冷消解)。次日，加入2.00mL硝酸和1.00mL过氧化氢(30%)，装罐后放入微波消解仪中进行消解(消解程序见表1)。冷却后开盖于150℃的电热板上继续赶酸，至罐内液体剩余约0.25mL左右，用超纯水定容至10.00mL容量瓶中，混匀待测。同时做样品空白对照和标准样品消解。标准样品(缢蛏：国家海洋局第一海洋研究所，AK0248)称样量为0.150g，做7个平行样，消解赶酸后定容至25.00mL容量瓶中。
2 测定与结果
2.1 上机测定
主标液：20.00μg/L铅标准工作溶液；稀释剂：1%硝酸溶液；基体改进剂：20g/L磷酸二氢铵溶液；标准品及样品进样体积：20μL；基体改进剂进样体积：5μL。波长：283.3nm；通带：0.5nm；信号类型：峰高；背景较正：塞曼。标准工作曲线绘制为仪器自动稀释配制，石墨炉升温程序见表2。
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干燥阶段分两步进行，选用80℃和100℃进行两步干燥。灰化和原子化阶段采用仪器自带的搜索最佳优化条件，选用700℃为灰化温度，1400℃为原子化温度。
2.2检测结果
依照上述方法条件，建立工作曲线方程Abs=0.01427C+0.0060，相关系数r=0.9996(见图1)。对样品进行测定，编号为Pb48的样品3平行结果为17μg/kg，相对标准偏差为6.9%；编号为Pb57的样品3平行结果为54μg/kg，相对标准偏差为3.9%，结果见表3；国家标准样品缢蛏(AK0248)6平行样品检测结果为1.36mg/kg，相对标准偏差为3.8%，检测结果在标准样品的标准值区间1.29±0.13mg/kg范围内，见表4。结果表明，该验证实验的精密度、准确度都能达到国家标准的要求，测定结果准确可靠。, 百拇医药(马莉 杨帆)