高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的维生素A、D3、E和β-胡萝卜素
皂化,石油醚,1实验部分,1实验仪器,2标准物质与试剂,3标准溶液的配制,4样品前处理,5色谱条件,2结果与讨论,1皂化温度的选择,2皂化时间的选择,3萃取溶剂的选择,4色谱条件的选择
□ 吴新文 贵州省流通环节食品安全检验中心 马 凯 贵州省分析测试研究院 张世芹 田 璞 贵州省流通环节食品安全检验中心婴幼儿配方乳粉中的营养成分主要有蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质和维生素等。维生素是维持人体生命活动必需的一类有机物质,也是保持人体健康的重要活性物质[1]。维生素A又名视黄醇,维生素A对于婴幼儿骨骼和视力的生长发育有很大的作用,维生素A不但可以维持正常的视觉功能,防止夜盲症,而且具有维持上皮细胞结构的完整与健康、促进机体正常生长发育、增强机体的造血功能和预防癌症等十分重要的功能[2]。维生素D主要包括维生素D2(麦角钙化醇)和维生素D3(胆钙化醇)[3]。维生素D是人类生长发育过程中不可缺少的重要物质,维生素D缺乏不仅可导致钙的吸收利用降低,出现佝偻病、骨软化症、骨量减少及骨质疏松,而且可能导致免疫系统功能紊乱[4];维生素E,是主要的抗氧化剂之一,可以帮助婴幼儿对抗外界的氧化压力,最大限度的利用婴幼儿自身的抵抗力对抗疾病,对婴幼儿的成长尤为重要[5];β-胡萝卜素,经人体摄入,可以转化成维生素A,是目前最安全的补充维生素A的产品,它可以维持眼睛和皮肤的健康,改善夜盲症、皮肤粗糙的状况,有助于帮助身体免受自由基的伤害[6]。
目前,测定维生素A、D3、E和β-胡萝卜素的方法主要有紫外分光光度法、薄层层析法、荧光法、气相色谱法和高效液相色谱法等[1-13],由于高效液相色谱法具有快速、准确、稳定性高及可同时测定多种维生素等优点而被广泛应用,用高效液相色谱法测定维生素A、D3、E和β-胡萝卜素,一般需要对样品进行皂化、萃取、浓缩等步骤,维生素A和E浓缩后可直接通过反相液相色谱测定,但维生素D3浓缩后直接通过反相液相色谱测定,样品杂质干扰较大,定性、定量都不准确[1-13]。本文通过优化样品的前处理条件和仪器色谱条件[1-12],采取统一皂化萃取,分两部分进行浓缩,一部分浓缩后直接通过反相液相色谱仪同时测定维生素A和E,另一部分浓缩后先经正相液相色谱仪,根据保留时间收集维生素D3和β-胡萝卜素馏分,再次浓缩后,通过反向液相色谱仪同时测定维生素D3和β-胡萝卜素,建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素A、D3、E和β-胡萝卜素的方法。该方法提高了实验室的检测效率,同时降低了检测成本,为婴幼儿配方乳粉的安全监管提供技术支撑 。
1 实验部分
1.1 实验仪器
Agilent 1290高效液相色谱仪 ......
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