气相色谱-质谱法测定食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的含量
庚烷,1引言,2材料与方法,1仪器与试剂,2实验方法,3仪器条件,3结果与分析,1前处理条件的研究,2方法学验证,4结论
□ 简德威 熊含鸿 郑悦珊 洪泽淳 陈科(通讯作者) 广东省食品检验所1 引言
3-乙 酰 基-2,5-二 甲 基 噻 吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene,ADP)是一种可以作为咸味香精的食品添加剂,其于2002年开始被用作食品用香料,常用于肉类食品加工中以赋予食品烤坚果味[1]。2013年,欧洲食品安全管理局(EFSA)对ADP进行安全评估,发现该物质在体内和体外实验均表现出基因毒性,会破坏DNA及细胞中的遗传物质,可能损害人体健康,作为食品用香料使用存在安全隐患[2],长期使用该物质存在食品安全问题和隐患,易导致食品安全事件(事故)发生。因此,EFSA将ADP从许可香料中剔除,并严禁ADP作为食用香料投放市场或用于食品[3,4]。同年6月14日,欧盟委员会也通过法规Regulation(EC)No 545/2013,禁止将ADP作为食品用香料使用。目前,我国仍允许ADP作为食品用合成香料使用,并收录于国家标准GB 2760-2014[5]中。但是,中国香精香料化妆品工业协会于2013年8月14日发布自律文件(香化协字[2013]62号),要求香料生产企业不得生产用作食品用香料的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩,食用香精中不得使用该物质[6]。
目前,国内对3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的检测没有相应的国家标准。查找相关文献可发现,对ADP的检测方法有液相色谱法[7]、气相色谱-质谱法[8,9]及气相色谱三重四级杆质谱法[10]等。液相色谱法的优点是分离效率高、检测灵敏度高、应用范围广,缺点是定性效果差,容易受到杂质、基质等因素的干扰;气相色谱-质谱法的优点是前处理简单、操作方便、定性效果较好,但在复杂的基质样品中,背景响应较高,致使检测灵敏度降低;气相色谱三重四级杆质谱法的优点是定性更准确、抗干扰能力强、样品基质背景的响应较低、灵敏度也高于单级质谱,更适用于复杂基质中微量、痕量物质的检测[11-13],但气相色谱三重四级杆质谱法操作较复杂,仪器较昂贵,技术难度较高。
考虑到食品基质复杂和检测技术的难度,采用气相色谱-质谱法测定3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩可以一定程度地避免受到杂质和基质的干扰,且定性效果好、定量准确、操作简便、技术难度较低,因此本研究选择气相色谱-质谱法作为检测方法 ......
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