膨化食品中油脂过氧化值测定的不确定度评定
硫代硫酸钠,重复性,材料和方法,试剂,仪器和材料,试剂配制,测量方法和数学模型,主要来源,样品重复性测定引入的不确定度urel(X),标准溶液引入的不确定度,样品称样量引入的不确定度urel(m),滴定体积引入的不确定
过氧化值是油脂和脂肪酸等被氧化程度的衡量指标,可反映出食品是否因氧化而变质。通常油脂氧化变质后会产生异味,俗称“哈喇味”,食品的过氧化值含量越高其哈喇味越大,有相关研究表明,长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康有着极大的潜在危害。含油型膨化食品的油脂含量较高,易受生产工艺、存储条件等因素影响而氧化变质导致其过氧化值含量超标。GB17401-2014《食品安全国家标准 膨化食品》规定含油型膨化食品的过氧化值限量为0.25g/100g。目前现行的过氧化值测定的国家标准为GB5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》,其中第一法滴定法因操作简便、成本低、适用范围广而在检测领域普遍采用。不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度,是衡量测量结果质量的指标。用不确定度来评定测量结果的可信程度是提高检测结果准确性的有效方式,不确定度越小,则所测结果与被测量的真值越接近,可信度越高。目前对含油食品中过氧化值测定的不确定度研究相对较少,本研究以含油型膨化食品为实验样品,依据GB5009.227-2016 第一法滴定法对样品中油脂的过氧化值测定过程中引起的不确定度来源进行分析评定,探讨各不确定度来源对测定结果的影响大小,确定各个不确定度分量,最后合成标准不确定度,为实验室有效地控制食品中过氧化值含量的检测质量及检测结果报告的合理性提供科学依据。
材料和方法
试剂、仪器和材料
石油醚(30℃~60℃沸程)、三氯甲烷、冰乙酸、碘化钾、可溶性淀粉、硫代硫酸钠、基准重铬酸钾:国药;
R-210 旋转蒸发仪:瑞士BUCHI;ME204 电子天平:梅特勒托利多
实验样品为市售含油型膨化食品。
试剂配制
三氯甲烷-冰乙酸混合液:按40:60 体积比量取40mL 三氯甲烷和60mL 冰乙酸,混匀。
碘化钾饱和溶液:称取20g 碘化钾 ......
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