QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠
甲酸,1材料和方法,1仪器与试剂,2标准溶液的配制,3样品前处理,4液相色谱-质谱条件,2结果与讨论,1前处理方式的选择,2复溶试剂的选择,3方法线性,检出限及定量限,4方法准确度,精密度
□ 李 硕 欧阳小艳 马燕娜 覃爱芬 肖 艳 广电计量检测(南宁)有限公司4—氯苯氧乙酸钠(4—Chlorpheno—xyacetic acid sodium,CPANa),俗称防落素、保果灵,为白色针状或棱状结晶,易溶于水,性质稳定,是一种人工合成的植物生长调节剂[1],可以促进植物体内的生物合成和生物转移、促进双子叶植物下胚轴粗大、减少根部萌发、加速细胞分裂,从而抑制豆类生根,促进果实发育等,因此常被一些不法生产者广泛用于豆芽生产中[2]。研究表明,4—氯苯氧乙酸钠对小鼠的肝脏、肾脏以及成熟精细胞具有毒性作用[3];此外,摄入4—氯苯氧乙酸钠会导致儿童发育早熟、女性生理发生变化、老年人骨质疏松,甚至引发致癌、致畸等严重后果[4—5]。国家质量监督检验检疫总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33 种产品监管工作的公告》(2011 年第156 号公告)对4—氯苯氧乙酸钠、6—苄基腺嘌呤等33 种产品的食品添加剂注销生产许可申请。
4—氯苯氧乙酸钠,经酸化生成4—氯苯氧乙酸(CPA),溶于乙醚、乙腈等有机溶剂,因此,目前的检测技术主要是通过检测4—氯苯氧乙酸来间接检测4—氯苯氧乙酸钠。4—氯苯氧乙酸的检测方法有离子色谱法[6—7]、气相色谱法[8]、薄层层析色谱法[9]、液相色谱法[10—12]以及液质联用色谱法[13—16]。其中,液质联用色谱法灵敏度高、定性准确,检测速度快,且能够有效排除杂质干扰,是测定4—氯苯氧乙酸残留的主要方法。其样品前处理净化方式主要有固相萃取法、液液萃取法、固相分散法即QuEChERS 法,其中QuEChERS 法主要是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的,具有快速、简单、价廉、高效、耐用和环境友好等优势[17]。本文以QuEChERS 法作为主要净化手段 ......
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