□ 黎颖欣 赵金利 叶春常 林少扬 陈 韵 广州市食品检验所

    精制盐和部分粉碎洗涤精制盐的颗粒度较细且不均匀，而盐本身又具有吸湿性，随着存储时间的延长，逐渐由松散的颗粒结成硬块，对储存、运输和使用造成不便，因此需要添加适量的抗结剂。亚铁氰化钾又称黄血盐、黄血盐钾，由于价格低、所需用量少、抗结效果好，成为国内食盐生产企业的首选抗结剂[1—2]。依据GB 2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》[3]规定，亚铁氰化钾在盐及代盐制品的最大使用量为0.01 g/kg(以亚铁氰根计)。实验室对亚铁氰化钾的检测结果，往往用作判定是否符合国标要求的依据。检测结果准确度的重要性不言而喻。测量不确定度是评估检测结果准确度和可信度的有效方法。

    本研究按照GB 5009.42—2016《食品安全国家标准 食盐指标的测定》[4]中的硫酸亚铁法测定食盐中的亚铁氰化钾，并根据CNAS—CL01—G003:2019《测量不确定度的要求》[5]、CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》[6]、JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》[7]和JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》[8]的相关要求和方法，分析检测过程的不确定度来源并分别量化，用以计算测量不确定度。此外，通过分析不确定度的主要来源，实验室可采取相应的措施，减小测量不确定度，提高结果的可信度和可靠性[9—11]。

    1 材料与方法

    1.1 主要材料与试剂

    食盐：市售，加碘精制盐；亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6]·3H2O)、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、硫酸：分析纯，广州化学试剂厂。

    1.2 主要仪器与设备

    MS304TS 电子天平：梅特勒—托利多仪器(上海)有限公司；BSA2202S电子天平：赛多利斯(上海)贸易有限公司；7230G 可见分光光度计：上海精密科学有限公司。

    1.3 试验方法

    1.3.1 标准溶液和工作液的配制

    准确称取0.199 3 g 亚铁氰化钾，溶于少量水，转移入100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，得1.0 mg/mL 亚铁氰根[Fe(CN)6]4—标准溶液。吸取上述标准溶液10.0 mL 置于100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，得0.10 mg/mL亚铁氰根标准工作液。

    1.3.2 标准工作曲线的绘制

    分别吸取亚铁氰根标准工作液0、0.1、0.2、0.3 mL、0.4 mL 与0.5 mL ......