王静 马晓静

    摘 要：采用液相色谱-串联质谱内标法对全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度进行评定，并依据测量不确定度评定的指导文件建立数学模型，对测量重复性、标准曲线、样品前处理、仪器设备等不确定度来源进行分析和评定，得出扩展不确定度为0.19mg/kg，(k=2)。通过评定发现，样品重复性测量、标准溶液配制及样品前处理是该方法不确定度的主要来源。

    关键词：液相色谱-串联质谱仪? 内标? 全麦粉? 呕吐毒素? 不确定度

    谷物生长过程中极易受到真菌毒素的污染，这不仅会对粮食产量造成极大影响，还可能给农业经济带来巨大损失[1，2]。呕吐毒素是主要存在于小麦、玉米等粮食及其制品中的真菌毒素，人体食用了被呕吐毒素污染的食物后，会出现恶心、腹泻、呕吐等症状[3]。因此，检测小麦中的呕吐毒素具有非常重要的意义。液相色谱-串联质谱仪在食品安全检测中具有准确度较高、受基质干扰影响小等特点，现已成为检测呕吐毒素的主要方法之一[4]。

    此外，为了更加准确地表达分析结果，需要引入测量不确定度(以下简称“不确定度”)，其是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数[5，6]。当检测结果接近临界值时，不确定度的引入能够更准确地反映真实结果[7，8]。

    本实验提取全麦粉中呕吐毒素的过程免去了真菌毒素提取中常用的免疫亲和柱净化处理，提高了提取效率，节省了人工与成本;采用内標法对呕吐毒素进行测定并评定不确定度，建立了液相色谱-串联质谱内标法测定全麦粉中呕吐毒素的不确定度评定方法[9 ......