袁梦 胡莎 葛文静

    摘 要：目的：评定高效液相色谱-串联质谱仪测定小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的不确定度。方法：依据《粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》(LS/T 6133—2018)进行实验，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)分析测定过程的不确定度来源，建立数学模型计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为1 930 μg/kg，其扩展不确定度256 μg/kg(P=95%，k=2)。结论：影响本次测定过程的不确定度主要包括重复检测、标准溶液纯度及配制、样品制备、DON同位素内标和高效液相色谱-质谱联用仪。仪器引入的不确定度分量对本次评定影响最大。

    关键词：脱氧雪腐镰刀菌烯醇;高效液相色谱-串联质谱仪;不确定度

    真菌毒素广泛的存在于食品和饲料中，全球都普遍面临着真菌毒素污染的重大问题，严重威胁着人类和动物的生命安全[1-2]。脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol，DON)是一种是单端孢霉烯族毒素，具有较强的热抵抗力和耐酸性[3]，食用了DON污染的食物后，可对人和动物的肠道、大脑及神经系统产生毒害作用，使动物产生厌食和呕吐反应等急性中毒症状[4]，严重时损害造血系统造成死亡[5-7]，因此DON又称呕吐毒素[8-11]。

    测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。测量不确定度通常包括很多分量[12]。其中一些分量是具有统计性的，另一些分量是具有非统计性的。为得到准确、可靠和科学的实验数据，不确定度的评定具有重要作用。DON含量的定量分析结果应包括测量值和测量不确定度，能更准确地反映脱氧雪腐镰刀烯醇的浓度。本次实验采用《粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法》(LS/T 6133—2018)[13]测定小麦中DON的含量 ......