□ 才 凤 辽宁省食品检验检测院

    在食品安全检测领域，质控样品在保障检测结果的可靠性及准确性方面起到至关重要的作用[1]。国外残留分析实验室已普遍定期使用质控样品进行实验室质量控制。国内残留分析实验室通常以标准溶液至分析样品中代替实际污染样品(质控样品)，这种方法无法反应实验室实际的运行状况，得到的结果也不能令人信服。原因可分为2方面：①我国在自然基体质控样品制备方面研究还比较少；②国外售卖的质控样品价格比较昂贵、货期较长[2-5]。

    质控样品开发的关健在于阳性样品的取得及有效成分的稳定性、均匀性及定值的研究。本文以液体样品白酒为基质原料，配制的环己基氨基磺酸钠溶液质控样品采用液相色谱串联质谱进行含量测定，经过18个月7个时段的多次测定，对其浓度的变化情况、均匀性及样品溶液的稳定性进行了反复的观察实验，探索出完整的关键技术，使其具有普遍指导意义并可用于规模生产，充分合理利用资源。

    1 材料与方法

    1.1 样品的配制

    精密称取经(105±5)℃条件下烘干的环己基氨基磺酸钠对照品 ......