□ 何焜鹏 何燕欣 广东省食品工业公共实验室 广东省食品工业研究所有限公司 广东省食品质量监督检验站

    甲醇是一种对人体有害的物质，易在体内蓄积，长期少量摄入甲醇也会造成体内许多脏器的慢性损伤[1-2]。甲醇在人体内可被乙醇脱氢酶代谢成甲醛，还可能被醛脱氢酶转化为甲酸，从而引起代谢性酸中毒。甲醇毒性很大，人体摄入5 g就会出现严重中毒现象，超过12.5 g可导致死亡[3-4]。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757-2012)中对甲醇含量作出了限定，梁谷类≤0.6 g/L，其他类 别≤2.0 g/L(按100%酒精度折算)。通常采用《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》(GB 5009.262-2016)测定样品中的甲醇。酒精、蒸馏酒及其配制酒可加入内标直接进样的测定，但发酵酒及其配制酒还需进行蒸馏处理。酒在发酵过程中会产生氨基酸、果胶、维生素等营养物质，锌、硒等多种微量元素以及植物源抗氧化 剂[5-6]，这些复杂成分直接进入色谱系统会造成仪器和色谱柱的污染，同时前处理过程中蒸馏操作会花费大量的人力物力。通过顶空进样的方式，可以高效处理样品并减少基质对仪器的污染。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    1.1.1 仪器设备

    Agilent 7890B气相色谱仪配置FID检测器(安捷伦科技有限公司)；涡旋振荡器(德国IKA公司)；G 1888顶空进样器(安捷伦科技有限公司)；十万分之一天平(奥豪斯有限公司)。

    1.1.2 试剂、标准品

    甲醇标准品，纯度≥99.9%，BePure；乙醇，色谱纯，霍尼韦尔公司；超纯水，一级，Milli-Q。

    1.2 试验方法

    1.2.1 溶液配制

    14%无水乙醇溶液：移取70 mL无水乙醇于500 mL容量瓶中 ......