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编号:357040
液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑和地美硝唑的含量
http://www.100md.com 2021年8月7日 食品安全导刊 2021年第18期
咪唑类,1材料与方法,1仪器和试剂,2实验内容及方法,2结果与分析,1标准图谱,2线性关系,3回收率,精密度和检测限,4样品的测定,3结果分析,1提取液的选择,2前处理方法的优化,4结论
     □ 张黎梅 许 秦 郑世妍 汪云飞 昆明市食品药品检验所

    蜂蜜是一种高营养价值的食品,深受人们的喜爱,因此蜂蜜中有害物质的残留给人体健康带来的危害也引起了人们广泛的关注。蜂蜜中残留的甲硝唑和地美硝唑等硝基咪唑类药物严重危害着人们的健康。硝基咪唑类药物具有抗原虫和抗厌氧菌活性,主要用于预防和治疗畜禽组织滴虫病和猪密螺旋体性痢疾、阿米巴原虫以及厌氧菌感染等疾病[1]。长期摄入硝基咪唑类药物具有致突变性和潜在的致癌性,如果在动物中使用会对动物源性食品安全构成威胁。被欧盟,美国、加拿大等多个国家列为违禁药物[2],食品安全国家标准 GB 31650-2019[3]规定,地美硝唑和甲硝唑允许作治疗用,但不得在食品中检出兽药。

    我国标准GB/T 23410-2009[4]提出了液相色谱-质谱/质谱法测定蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定,但在研究中发现使用该方法测定,甲硝唑和地美硝唑的回收率不高,本文在国家标准基础上进一步选择优化前处理等步骤,建立了同时检测蜂蜜中甲硝唑和地美硝唑的含量方法。

    1 材料与方法

    1.1 仪器和试剂

    1.1.1 实验仪器

    LCMS-8045型高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(日本岛津公司)、超纯水仪(sartorius公司)、旋转蒸发仪(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、CP224C型分析天平(奥豪斯仪器(上海)有限公司)

    1.1.2 试剂

    乙酸乙酯、甲醇、乙酸铵均为色谱纯(赛默飞世尔科技(中国)有限公司);甲硝唑(0.25 g ......

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