气相色谱法快速测定酱油中的6种防腐剂
山梨酸,苯甲酸,1材料与方法,1仪器与试剂,2试验方法,2结果与分析,1目标化合物的提取溶剂,2色谱柱的选择,3方法的线性范围及检出限,4样品加标回收实验和重复性实验,5实际样品的测定结果,3结论
何 靖,何焜鹏,陆慧珍(1.广东省食品工业公共实验室,广东广州 511442;2.广东省食品工业研究所有限公司,广东广州 511442;3.广东省食品质量监督检验站,广东广州 511442)
山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸酯类是酱油生产中常用的防腐剂。山梨酸、苯甲酸属于酸型防腐剂,会对其他微生物酶系统的正常运转产生一定影响而产生抑菌作用,使微生物的繁殖受到抑制[1];对羟基苯甲酸酯(尼泊金酯)属于酯型防腐剂,酚羟基结构破坏微生物细胞膜,使细胞内蛋白质变性,可抑制微生物细胞呼吸酶系与电子传递酶系活性,从而达到抑菌防腐作用[2],其抑菌作用随着醇烃基碳原子数的增加而增加,且碳链越长,毒性越小,用量越少[3]。过量使用防腐剂会对人体产生一定的伤害,在一定程度上抑制骨骼生长,危害肾、肝脏的健康[4]。有研究显示,对羟基苯甲酸酯类具有弱雌激素活性,损害人体身心健康[5]。我国食品安全国家标准GB 2760—2014规定,酱油中山梨酸、苯甲酸限值均为1.0 g/kg,对羟基苯甲酸酯类添加量≤0.25 g/kg。
目前,测定山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸酯的方法众多,主要有现行的国家标准GB 5009.28—2016、GB 5009.31—2016和行业标准,包括液相色谱法[6]、气相色谱法[7]、气相色谱联用质谱法[8]、液相色谱联用质谱法[9]、毛细管电泳法[10]等。标准方法前处理步骤繁琐,而且分别采用两个标准方法才能完成测定,耗时长,不利于大批量样品的测定,所以有必要研究一种同时检测酱油中常用的6种防腐剂的快速方法。本文采用气相色谱法建立准确、高效、快速测定酱油的山梨酸、苯甲酸及4种对羟基苯甲酸酯的检测方法 ......
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