快速溶剂萃取-高效液相色谱法检测花生中的克百威残留量
1材料与方法,1原料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2结果分析,1萃取溶剂的选择,2流动相的选择,3线性范围和检出限,4精密度和加标回收实验,3结论
周宏霞,王 楠,都 颖,张梅超,倪瑞敏(威海市食品药品检验检测研究院,山东威海 264200)
克百威、3-羟基克百威等农药常用于花生的种植和生长过程中,它们能防治多种害虫。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)中规定,花生中克百威的限量为0.2 mg/kg,其中克百威的残留量包含克百威和3-羟基克百威。克百威和3-羟基克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂,具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆,因此毒性较高[1]。对花生中的克百威残留量进行检测和监控,显得尤为重要。
目前检测克百威的方法有气相色谱法[2-3]、气相色谱-质谱法[4-5]、荧光检测器-高效液相色谱法[6-9]、紫外检测器-高效液相色谱法[10-11]、高效液相色谱-质谱法[12-15]等。目前比较常用的是荧光检测器-高效液相色谱法,该方法灵敏度高,仪器配备要求不高。提取花生中克百威的方法有索氏提取、超声波辅助提取、振荡提取等,但过程烦琐、周期长,不利于大批量检测。快速溶剂萃取是近几年发展起来的一种在高温、高压条件下快速提取固体或半固体样品的前处理方法,具有快速高效的特点 ......
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