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编号:356918
高效液相色谱法测定肉制品中胭脂红的不确定度评定
http://www.100md.com 2021年8月21日 食品安全导刊 2021年第19期
定容,容量瓶,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3分析方法,2数学模型,3不确定度来源分析,4不确定度的评定,1标准溶液引入的不确定度,2样品的称量产生的不确定度urel(m),3样品的最终定容体积产生的
     周秀娟

    (贵州省检测技术研究应用中心,贵州贵阳 550014)

    胭脂红,又名食用赤色102号,为水溶性偶氮类人工合成着色剂。作为食品色素,胭脂红可用于果汁饮料、配制酒、碳酸饮料和糖果等食品的着色,而肉干、肉脯制品、水产品等食品中是不允许添加的,但胭脂红在食品中过量添加或违规添加的食品安全事件时有发生,严重威胁着消费者的身体健康与安全。本文参考国家标准《肉制品 胭脂红着色剂测定》(GB/T 9695.6—2008)[1]HPLC法,对肉制品中胭脂红测定结果的不确定度进行评定。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    样品为市场购买腌腊肉。胭脂红标准品(浓度为0.5 mg/mL,中国计量科学研究院)、水(二级水)、甲醇(色谱纯)、甲酸、石油醚、无水乙醇、钨酸钠、柠檬酸和乙酸铵。

    1.2 仪器与设备

    1260高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)、色谱柱、精密天平、恒温水浴锅、聚酰胺小柱和超声波清洗机。

    1.3 分析方法

    整个检测过程均在(20±5)℃环境条件下进行。

    1.3.1 前处理过程

    采用万分之一天平称取5.0 g肉制品样品,置于50 mL离心管中,加30 mL石油醚,搅拌、静置,弃去石油醚,去除脂肪。加无水乙醇+氨水+水,溶液提取胭脂红,收集提取液于250 mL锥形瓶中,70 ℃水浴浓缩至约10 mL,加入1 mL硫酸溶液和1 mL钨酸钠溶液,混匀,继续70 ℃水浴5 min,取上清液全部过聚酰胺小柱,用约15 mL甲醇-甲酸水淋洗,最后用15 mL无水乙醇+氨水+水洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,用水定容至10 mL,经0.45 μm滤膜过滤,用高校液相色谱检测。

    1.3.2 色谱条件

    色谱柱:C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长508 nm;进样量20 μL ......

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