全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法 测定蜂蜜中4种吡咯里西啶类生物碱
千里光,萃取柱,聊城,1材料与方法,1仪器与试剂,2实验方法,2结果与分析,1样品前处理,2固相萃取净化,3色谱-质谱条件的优化,4标准曲线与线性范围,5准确度,3结论
朱秀焕,郝胜玉,玄红专,常晨阳,赵成新,李爱峰(1.聊城海关,山东聊城 252000;2.聊城大学物理科学与信息工程学院,山东聊城 252000;3.聊城大学生命科学学院,山东聊城 252000;4.泰安海关,山东泰安 271000;5.聊城大学化学化工学院,山东聊城 252000)
蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然物质[1],是营养丰富的天然滋养食品。随着蜂蜜市场需求量的不断提高,蜂蜜的安全问题也日益严重,农药、兽药残留、掺杂、掺假等问题不断出现[2],严重影响了我国蜂蜜产品的市场秩序和出口贸易。
吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine Alkaloids,PAs)是一种在开花植物中广泛存在的毒性生物碱,其毒性表现在肝脏毒性、肾脏毒性、肺脏毒性、致癌作用等许多方面[3-5]。蜜蜂采集了这类植物的花蜜酿造出的蜂蜜含有PAs,给人类的健康带来潜在的威胁。近年来,GRIFFIN等[6]对59份澳大利亚蜂蜜样本进行分析,发现其中41份样品中含有PAs,这一研究报告使蜂蜜的质量问题再一次引起人们的关注。中国是全球最大的蜜蜂养殖国,蜂蜜的生产量和出口量稳居世界第一。蜂蜜是人体摄入PAs的重要途径之一,并且存在长期食用的可能性,其低水平、长期暴露的风险值得关注。鉴于PAs的广泛来源及强烈的毒性,建立蜂蜜及植物源性食品中PAs的检测方法及加强PAs的监测具有十分重要的意义。
现有的PAs的检测方法包括液相色谱法[7]、酶联免疫吸附分析[8]、气相色谱-质谱法[9]及液相色谱-质谱法[10-12]。高效液相色谱-串联质谱法结合了液相色谱高效的在线分离能力和质谱的高选择性、高灵敏度 ......
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