袁 梦，胡 莎，葛文静

    (青岛市粮油质量检测和军队粮油供应中心，山东青岛 266042)

    真菌毒素广泛的存在于食品和饲料中，全球都普遍面临着真菌毒素污染的重大问题，严重威胁着人类和动物的生命安全[1-2]。脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol，DON)是一种是单端孢霉烯族毒素，具有较强的热抵抗力和耐酸性[3]，食用了DON污染的食物后，可对人和动物的肠道、大脑及神经系统产生毒害作用，使动物产生厌食和呕吐反应等急性中毒症状[4]，严重时损害造血系统造成死亡[5-7]，因此DON又称呕吐毒素[8-11]。

    测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。测量不确定度通常包括很多分量[12]。其中一些分量是具有统计性的，另一些分量是具有非统计性的。为得到准确、可靠和科学的实验数据，不确定度的评定具有重要作用。DON含量的定量分析结果应包括测量值和测量不确定度，能更准确地反映脱氧雪腐镰刀烯醇的浓度。本次实验采用《粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定液相色谱-串联质谱法》(LS/T 6133—2018)[13]测定小麦中DON的含量，参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)[14]，建立DON不确定度的评定方法，分析在检测过程中产生的不确定度分量[15-16]，对各分量进行计算得到合成标准不确定度、扩展不确定度，以及各分量的相对贡献，能够为更准确、科学的评定检测结果提供依据。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    1290-6460 超高液相色谱-串联质谱仪(美国Agilent公司)；DT300A百分之一分析天平(江苏省意欧仪器仪表有限公司)；3-18ks离心机(德国Sigma公司)；C18色谱柱(Agilent公司，100 mm×2.1 mm，1.8 μm)。

    DON标准液浓度(浓度为100.6 μg/mL，不确定度为1.2 μg/mL，Pribolab公司)；13C15-脱氧雪腐镰刀烯醇同位素内标(13C15-Deoxynivalenol，13C15-DON，浓度为25 μg/mL，不确定度为0.2 μg/mL，Pribolab公司)；乙腈、甲醇、乙酸铵、乙酸(分析纯，美国Merck公司)。

    样品提取液：乙腈-水-乙酸混合液(70∶29∶1，V∶V∶V，自行配制)。

    1.2 实验方法

    1.2.1 液相色谱-串联质谱仪色谱条件仪器条件柱温35 ℃；进样量：1 μL；流速：0.20 mL/min；流动相：A为1%乙酸溶液和5 mmol/L乙酸铵的水溶液 ......