液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物的不确定度评定
移液器,容量瓶,1测量方法和数学模型,2数学模型,2测量总相对标准不确定度的来源,3测量不确定度的计算,1标准曲线所得的DNC浓度的相对标准不确定度urel(C),2重复性测量产生的相对不确定度u
黄 英,蒋 龙(深圳信测标准技术服务有限公司,广东深圳 518000)
尼卡巴嗪是一种广谱的抗球虫剂,常用于防治鸡等禽类球虫病。4,4’-二硝基均二苯脲(下文均用DNC表示)是尼卡巴嗪成分之一,是起抗虫效果的主要活性成分,通常将其作为尼卡巴嗪的残留标志物。本文通过对测量DNC残留量的过程进行分析,识别不确定度来源,列出影响测定结果的不确定度因素,计算相对扩展不确定度[1-2]。
1 测量方法和数学模型
1.1 测量方法
①材料。DNC标准物质、乙腈、甲醇。②步骤。取均质后鸡肉样品m(2 g),加乙腈提取,取上层液浓缩,定容至V(1.0 mL),滤膜过滤。③设备。液相色谱质谱联用仪(AB)、万分之一天平。④色谱条件。色谱柱C18,流速 0.3 mL/min。
1.2 数学模型
样品与标准溶液同时测定,以峰面积比值为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,从标准曲线上求得样品溶液的浓度,按公式计算待测样中DNC的含量,计算公式:

式中:X-待测样中DNC的含量 ......
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