基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留
甲酸,乙腈,1材料与方法,1试剂与仪器,2试验方法,2结果与分析,1色谱和质谱条件优化,2提取溶剂的优化,3盐析剂的优化,4净化剂含量的优化,5基质效应,检出限和定量限,6准确度和精密
宋 磊(贵州医科大学,公共卫生学院,贵州贵阳 550025)
鸡蛋蛋黄中的卵磷脂、甘油三酯、胆固醇和卵黄素对神经系统和身体发育有益,还能改善记忆力,鸡蛋中的蛋白质能够修复肝脏组织损伤[1]。在养殖过程中,兽药能预防和治疗疾病,这些药物在使用过程中会直接或间接地进入鸡体内,对人体健康产生影响。氟虫腈主要用于防治多种害虫[2],但是氟虫腈会对生态环境和人体健康造成影响,所以我国规定2009年10月1日起禁用氟虫腈[3]。
QuEChERS法具有快速、简便、廉价、有效、耐用、安全,是近年来应用日趋广泛的萃取技术,已被逐步用于兽药残留检测领域[4-5]。氟虫腈类药物的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法等。UPLC-MS/MS在兽药残留检测方面具有强的定性和定量分析能力,广泛应用于农药和兽药残留的检测[6-8]。本研究通过试验探究QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS检测鸡蛋中氟虫腈类抗菌药物残留的试验条件,建立了一种快速、有效、简便的测定鸡蛋中氟虫腈类药物的方法。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
试剂:乙腈、甲酸、甲醇(色谱纯,美国Fisher公司);实验室用水为Milli-Q超纯水;无水硫酸镁、氯化钠(徐州淞誉化工科技有限公司);C18购买于美国Waters公司;氟虫腈、氟虫腈砜、氟甲腈和氟虫腈硫醚标准品溶液(100 μg/mL)(北京坛墨质检科技有限公司)。
仪器:Waters TQ MS超高效液相串联质谱仪(美国Waters公司);HC-3515高速离心机(日本日立公司);Milli-Q超纯水净仪(美国密理博公司);KQ-500V数控超声波清洗器;数显涡旋振荡器(美国赛默飞公司)。
1.2 试验方法
1.2.1 标准溶液配制
(1)混合标准储备液 ......
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