毕 军

    (盘锦检验检测中心，辽宁盘锦 124000)

    3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是国际公认的食品污染物。其主要污染来源为酸水解植物蛋白液，由残留的甘油三酯或甘油氯化产生[1]。WHO/FAO食品添加剂联合专家委员会曾指出，以目前的生产工艺条件下产出的酱油被摄入后，可能造成健康危害。我国也因此出台了相应检测标准和标准限量值[2]。但是，由于酱油基质复杂、净化困难，因此，衍生液上机后往往会出现大量杂峰，这为3-MCPD的定性定量造成了极大的困难。而质谱技术具有灵敏度高、选择性强等特点[3-5]，能够有效应对复杂基质所带来的检测困难。

    基于以上技术背景，本文采用固相萃取技术结合三重四级杆气质联对酱油中3-MCPD进行检测。结果表明，所建立方法高效、准确，满足检测需求。

    1 试验部分

    1.1 仪器设备和试剂耗材

    1.1.1 主要试剂耗材

    乙酸乙酯、正己烷、氯化钠、无水硫酸钠、七氟丁酰基咪唑(纯度≥98%)、硅藻土小柱(填料量5 g)。

    1.1.2 主要仪器设备

    Thermo TSQ8000Evo三重四级杆气质联用仪、BSA124S型电子天平、超声波振荡器、氮吹仪、旋涡振荡器、离心机、恒温加热箱、气密针。

    1.2 仪器测试条件

    色谱柱：DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm；色谱柱温度：初温50 ℃保持1.0 min，2 ℃/min升至90 ℃，40 ℃/min升至270 ℃保持5 min，10 ℃/min升至200 ℃保持2 min；进样口温度：280 ℃；GC-MS接口温度：270 ℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样 ......