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编号:355807
GC-MS检测白酒中氨基甲酸乙酯方法的优化
http://www.100md.com 2021年11月10日 食品安全导刊 2021年第29期
定容,1材料与方法,1试剂及仪器,2试验方法,2结果与分析,1内标物的选择,2洗脱溶液的选择,3色谱柱的选择,4工作曲线及线性,5准确度和精密度,3结论
     刘 艳,周 玉,刘 莎,唐艳荣,陆 瑶,孙 莉

    (1湖北信嘉检测科技有限公司,湖北咸宁 437100;2.黄鹤楼酒业有限公司,湖北武汉 430050)

    氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,简称EC,分子式为H2NCOOC2H5),又称尿烷,是食物在发酵或者存储过程中天然产生的物质。氨基甲酸乙酯是一种可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等疾病的可致癌物质。发酵食品中含有氨基甲酸乙酯是食品安全的潜在危害[1],因此,对食品中氨基甲酸乙酯含量的检测是对消费者健康安全的保障。氨基甲酸乙酯是一种具有潜在致癌作用的化合物,存在于传统的发酵食品中;乙醇对氨基甲酸乙酯的致癌性有促进作用[2],国际癌症研究署在1987年将其归为2B类致癌物质,在2007年对其进行再次评估后改为2A类致癌物。加拿大卫生与防疫部门规定蒸馏酒中氨基甲酸乙酯的限量为150 μg/L,我国目前未对氨基甲酸乙酯出台相关的限量标准。目前,酒中的氨基甲酸乙酯的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法。其中液相色谱法前处理操作复杂且效率不高;而气相色谱-质谱法有着对样品的前处理损耗低、灵敏度高、分析效率高等特点,在对氨基甲酸乙酯检测的应用中最为广泛。本文对《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》 (GB 5009.223—2014)的方法进行了一定的改进,更换了GC-MS的色谱柱[3],以及洗脱液[4-5],选择了稳定的萃取方法[6],能够安全有效地对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。

    1 材料与方法

    1.1 试剂及仪器

    试剂:氯化钠(NaCl);正己烷(C6H14)色谱纯;甲醇 (CH40)色谱纯;二氯甲烷(CH2Cl2)色谱纯;氨基甲酸乙酯专用萃取柱(CLEANERT) ......

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