电感耦合等离子体发射光谱测定粉丝中铝的不确定度分析
移液器,容量瓶,1材料与方法,1仪器与试剂,2实验方法,2数学模型,3不确定度分量的主要来源,4标准不确定度的分析及评定,1样品引入的不确定度,2标准溶液引起的不确定度,3标准曲线拟合引入的不确定度u6,4测
胡雯艳,陈晓敏,吴嘉文,郑灿松,陈 韵,姚子升(广州市食品检验所,广东广州 511400)
粉丝是不少家庭餐桌上常备的食品。为了迎合大众口感,不少粉丝加工企业在生产过程中添加明矾作为改良剂[1],让粉丝烹饪后变得爽滑且有劲道,不仅成本低廉还能改善粉丝的食用品质,但研究表明,长期摄入过量的铝可能会导致运动和学习记忆能力下降,影响儿童智力发育,抑制胎儿的生长发育[2-4]。因此对粉丝中铝含量的检测很有必要。在铝的检测过程中,标准物质、仪器设备、试剂、技术水平等因素都会造成分析结果存在误差,需要进行不确定度分析。本文依据《测量不确定度的要求》[5]《测量不确定度评定和表示》[6]的要求和规定,对各不确定度分量和合成不确定度进行计算,并分析实验中影响误差因素,为提供检测水平提供参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
ICP OES 5110VDV电感耦合等离子体发射光谱仪(安捷伦);BP221S 万分之一电子天平(赛多利斯上海贸易有限公司);MARS 微波消解仪(培安·CEM微波化学中国技术中心)。铝元素标准溶液[编号GBW 04-1713-2004,(1 000±0.7)mg/L,国家有色金属及电子材料分析测试中心];硝酸(UP级,苏州晶瑞化学有限公司)。散装粉丝:购于当地某市场。
1.2 实验方法
采用国家标准方法《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)[7]第二法 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),称取试样约0.3 g(精确至0.000 1 g)置于微波消解罐中,加入8 mL硝酸,旋紧罐盖,进行微波消解。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在赶酸仪中赶酸,将消化液转移至25 mL容量瓶中,用纯水定容,混匀备用,同时做空白实验。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,标准曲线法定量,然后对检测结果进行不确定度评估。
2 数学模型
样品中的铝含量可用式(1)计算:

式中:X为试样中铝含量 ......
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