李坤全，王春雷

    (聊城市检验检测中心，山东聊城 252000)

    罂粟壳系成熟罂粟去掉果实之后干燥的果壳，其含有吗啡(Morphine)、可待因(Codeine)、那可丁(Noscapine)、罂粟碱(Papaverine)和蒂巴因(Thebaine)等生物碱[1]，这些成分有敛肺止咳、镇静止痛、止泻等功效[2]，但也有一定的成瘾性，一些不良商家正是看到了这一点，才铤而走险，将罂粟壳加入火锅底料、烹调香料、羊肉汤、麻辣烫、酱卤肉和饮料等食品中，以此来吸引“回头客”。如果长期食用这些食品会使人出现虚汗、乏力、面黄肌瘦、精神萎靡等[3]。2009年监管部门规定罂粟壳禁止添加于火锅食品中，2011年又将禁用的产品类别范围扩大为“火锅底料及小吃类食品”，并列出主要成分为“罂粟碱、那可汀、可待因、吗啡”，从而有效保证人们饮食安全。

    目前罂粟壳生物碱的主要检测方法有光谱法(如分光光度法)、色谱法(如薄层色谱法、气相色谱法和液相色谱法)、电泳法、免疫分析法、质谱法(如气相色谱质谱法、液相色谱质谱法)等方法。这其中分光光度法只能对吗啡定性和半定量测定；薄层色谱法易受干扰；电泳法重现性差，多作为辅助检测方法；免疫分析法抗体保存时间有限，容易产生交叉反应；气相色谱法和气相色谱质谱法不适于难挥发、强极性和易热解化合物的检测，而液质联用法灵敏度、准确度高，精密度好，可进行痕量分析，各组分无需基线分离。

    现有文献报道中研究者已经对酱卤肉[4]、火锅底料[5]、羊肉汤及汤料[6]、烹调香料[7]、药酒[8]和植物油[9]中5种罂粟壳生物碱成分进行了检测，但是还有一种备受消费者喜爱且容易越吃越上瘾的食品——方便面至今没有检测报道，故本研究从方便面切入，以固相萃取为净化手段，结合UPLC-MS/MS建立了方便面及其料包中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱的检测方法，准确度高、检出限低，二级质谱可有效避免假阳性的出现。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    方便面：均来自于政府组织的农村地区流通环节食品安全专项抽检中的方便面样品，其中B品牌、J品牌和K品牌各抽出10个，共计30个待测样品，并按照GB/T 5009.1—2003的要求制备样品。

    1.2 试剂

    甲醇(CH3OH，HPLC级)和乙腈(ACN，HPLC级)均购买于OCEANPAK公司；盐酸(分析纯，AR)和氨水(AR)均购买于烟台远东精细化工有限公司；正己烷(农残级)：天津市光复精细化工研究所；甲酸(HPLC级)：天津市大茂化学试剂厂；乙酸(HPLC级)：西陇科学股份有限公司；盐酸罂粟碱(1 μg/mL)、盐酸那可丁(1 μg/mL)、蒂巴因(1 μg/mL)、吗啡(50 μg/mL)、 可 待 因(50 μg/mL)、 吗 啡 -D3(100 μg/mL)和可待因-D3均购买于MEDJEN LLC公司；MCX固相萃取柱(150 mg ......