王文鹏，苏美东，王 涛

    (1.延安市食品质量安全检验检测中心，陕西延安 716000；2.陕西省质量认证认可协会，陕西西安 710000)

    不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》(RB/T 214—2017)4.5.15要求检验检测机构应根据需要建立和保持应用评定测量不确定度的程序[1]。环己基氨基磺酸钠(Sodium N-cyclohexylsulfamate)，俗称甜蜜素，是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍[2]。其毒理学显示：小鼠经口半数致死剂量为 18 g/kg，FAO/WHO(1982)规定每日允许摄入量为0～11 mg/kg[3]。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760—2014)对食品中甜蜜素用量进行了严格限制，其中蒸馏酒中不得添加甜蜜素[4]。该研究工作在《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97—2016)[5]第3法液相色谱-质谱/质谱法为基础上，参考相关文献[6-11]，对蒸馏酒中环己基氨基磺酸钠含量的不确定度进行评定。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    LCMS8040三重四级杆液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI源)，日本岛津；涡旋混合器，IKA；电子天平(感量为0.001 g和0.01 mg)，梅特勒。

    环己基氨基磺酸钠标准物质由坛墨质检提供，纯度99.9%；甲醇、甲酸、乙酸铵均为色谱纯。

    1.2 试验步骤与方法

    按照国家标准《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB 5009.97—2016)[5]。称取酒样10.0 g，置于50 mL烧杯中，于60 ℃水浴上加热30 min，残渣全部转移至100 mL容量瓶中，用水定容并摇匀，经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用。

    1.3 标准溶液的配制

    精确称取0.118 21 g环己基氨基磺酸钠标准品 ......