张丽琴

    (山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030012)

    依据《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》(GB/T 5750.4—2006)中的4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法，测定饮用水中的挥发酚含量实验过程复杂，容易出现误差的环节较多，因此，对实验结果进行不确定度评价是很有必要的，测量不确定度是表示合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]，衡量检测结果是否准确，本文依据《化学分析测量不确定度评定》(JJF1135—2005)，对一加标饮用水盲样进行了检测，分析了不确定度的来源及影响，为以后检验工作中误差规避和结果分析提供了依据。

    1 材料与方法

    1.1 试剂

    硫酸溶液(1+9)、4-氨基安替吡啉溶液(20 g/L)、硫酸铜溶液(100 g/L)、铁氰化钾溶液(80 g/L)

    1.2 仪器及设备

    设备：721 型可见分光光度计；移液管：1.00 mL，10.00 mL(A 级)；容量瓶：100.0 mL(A 级)；量筒：250 mL(A 级)

    1.3 实验方法

    1.3.1 操作步骤

    取水样250.0 mL 置于500 mL 全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液(1+9)调pH 至4.0 以下，加入5 mL 硫酸铜溶液及数粒玻璃珠，加热蒸馏，直接收集250 mL 馏出液为止，将馏出液全部转入500 mL 分液漏斗中。

    另取酚标准使用液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL 和10.00 mL，分别置于预先盛有100 mL 纯水的500 mL 分液漏斗内 ......