火焰原子吸收光谱法测定食品中钠的不确定度评定
试液,定容,容量瓶,1材料与方法,2主要仪器与试剂,3试验方法,2结果与分析,1数学模型,2测量不确定度来源分析,3钠含量测定的不确定度传播规律,4不确定度分量的量化,5合成各相对标准不确定度分量,6扩展不确定度的
李 煜,王 娜,郭 杨,陈 爽(无限极(营口)有限公司,辽宁营口 115000)
钠普遍存在于各种食品中,在人体中是一种重要的无机元素,对食品中的钠进行准确定量及可靠性评价具有重要的意义。不确定度是评价结果可靠性的常用度量参数之一,不确定度就是表征合理地赋予被测量之值的分散程度[1]。
本文依据国标GB 5009.91—2017[2],选择火焰原子吸收光谱法对食品中的钠进行测定,参考CNASGL006:2019 化学分析中不确定度的评估指南[1]和JJF 1059.1—2012 测量不确定度评定与表示[3]对火焰原子吸收光谱法测定食品中钠的不确定度进行评定。
1 材料与方法
1.1 材料
本试验中选择的食品为一种植物饮料。
1.2 主要仪器与试剂
PinAAcle 900H原子吸收光谱仪,具有火焰原子化器及钠空心阴极灯(PerkinElmer公司);SQP分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);DS-360石墨消解仪(中国广州分析测试中心)。
硝酸(优级纯,Merck公司);高氯酸(优级纯,Sigma-Aldrich公司);氯化铯(光谱纯,Aladdin公司);钠标准液(1 000 μg/mL,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院,批号:20031235)。
1.3 试验方法
1.3.1 仪器条件
波长:589.00 nm;狭缝:0.2 nm;灯电流:8 mA;空气流量:10.00 L/min;乙炔流量:2.82 L/min。
1.3.2 标准溶液的配制
(1)标准储备液。准确吸取钠标准液5.0 mL于50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。该标准储备液的浓度为100 μg/mL。
(2)标准系列使用液。分别准确吸取钠标准储备液0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL和4.0 mL于100 mL容量瓶中,加氯化铯溶液4 mL,用水定容至刻度,混匀。该标准系列浓度分别为0.0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L和4.0 mg/L。
1.3.3 试样消解
准确称取固体试样0.2~3.0 g(精确至0.001 g)或准确移取液体试样0.500~5.000 mL于消解管中,加入8 mL硝酸、0.5 mL高氯酸,加塞浸泡过夜 ......
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