实时直接分析质谱法快速检测保健酒中非法添加的12种PDE5抑制剂
离子化,栅极,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3试验方法,2结果与分析,1样品传输速率,2离子化温度,3栅极电压,4定性过程,5检出限,6市售样品的检测,3结论
齐春艳,黎欣欣,张 静,雷 毅(广东省食品检验所(广东省酒类检测中心),广东广州 510000)
保健酒是以白酒或其他酒类为酒基,选择有治疗作用和滋补性能的中药或药食同源物质如人参、鹿茸、海马、海参等,通过浸泡、浸渍、蒸馏等加工手段制成的饮料酒,具有滋补健体、缓解疲劳、行气活血等保健作用[1-2]。面对巨大的市场需求和利益诱惑,一些不法商家为凸显产品功能,吸引消费者,在其产品中非法加入西地那非、伐地那非、育亨宾等PDE5抑制剂(5型磷酸二酯酶抑制剂),达到获取暴利的目的[3]。由于非法添加存在随意性大,剂量不明确等问题,消费者若长期、超量食用可能会引起心律失常、心肌梗塞、高血压等不良反应,甚至威胁生命安全[4]。
目前,PDE5抑制剂的检测方法主要有胶体金免疫层析法(GICA)、薄层色谱法(TLC)、拉曼光谱法、近红外光谱法(NIRS)、液相色谱法(LC)和液相色谱串联质谱法等(LC-MS/MS)。其中,GICA法、TLC法、拉曼光谱法、NIRS法往往存在灵敏度低、选择性差、假阳性等问题[5]。LC法和LC-MS/MS法因其高灵敏度和高选择性,是目前常用的检测方法。这些方法传统检测方法虽然前处理比较简单,但是往往存在分离分析时间长,有机试剂消耗量大,环境污染大等缺点。
DART-Q-Orbitrap HRMS法是结合了敞开式常压电离源和高分辨质谱仪两者优势的一种检测技术。采用DART离子源进行检测时,待测样品无需冗长的色谱分离过程,分析速度快,可实现实时定性分析。Q-Orbitrap HRMS结合了四级杆的高选择性和离子阱的高灵敏度、高分辨率的优势,可实现目标物的准确定性。
本研究采用DART-Q-Orbitrap HRMS技术 ......
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