液相色谱-原子荧光测定大米中的有机硒
硼氢化,载气,1实验与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2结果与分析,1预还原条件的选择,2载气流量的选择,3硼氢化钾用量的选择,4干扰的排除,5线性范围及定量限,6回收率和精密度,7实际样品的测定,3结论
唐文杰，徐文泱(1.湖南省产商品质量检验研究院，湖南长沙 410017；2.食品安全监测与预警湖南省重点实验室，湖南长沙 410017)
硒是人和动物必需的微量元素，土壤中硒的形态多样，无机硒主要包括了硒酸盐和亚硒酸盐，而有机硒则有硒代胱氨酸、硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸等。由于有机硒形态复杂多样，而无机硒相对简单，因此食品中有机硒的检测大多采用差减法测[1-2]。本文拟采用《食品安全国家标准 食品中硒的测定》(GB 5009.93—2017)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中总硒的含量，再采用液相色谱-原子荧光色谱测定无机硒含量，有机硒的含量由两者相减而得[3-4]。
1 实验与方法
1.1 材料与试剂
实验采集了湖南省张家界市慈利县的富硒大米样品，样品均采用均质机粉碎。硼氢化钾、氢氧化钾、无水乙醇、铁氰化钾及磷酸氢二铵均为分析纯，甲醇、盐酸、硝酸、高氯酸均为优级纯；硒酸盐和亚硝酸盐标准溶液，1 000 mg/L，北京坛墨标准物质有限公司。
1.2 仪器与设备
AFS-8X液相色谱-原子荧光光度计 北京吉天仪器有限公司；微波消解仪 美国CEM公司；G35A plus电热板 ......
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