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果蔬中氨基甲酸酯类农药测定中的基质效应分析
http://www.100md.com 2021年3月14日 食品安全导刊 2021年第36期
亚砜,离子源,1材料与方法,1试剂与材料,2仪器与设备,3实验方法,2结果与分析,1芹菜中氨基甲酸酯类农药的基质效应,2黄瓜中氨基甲酸酯类农药的基质效应,3梨中氨基甲酸酯类农药的基质效应,4西红柿中氨基甲酸酯类农药的
     冯思行

    (通标标准技术服务有限公司广州分公司,广东广州 510670)

    氨基甲酸酯类农药属于广谱杀虫剂,在水果、蔬菜、农作物种植中的应用率较高,其前体化合物是甲酸酯,其可以快速分解,效果显著且具有一定的选择性。近些年,氨基甲酸酯类农药使用越来越广泛,用量也随之增加,人们普遍开始关注是否会残留在水果、蔬菜、农作物中,是否会危害人们的健康自然环境。采用高效液相色谱等方法检测果蔬中残留的对氨基甲酸酯类农药。现如今,针对此类农药分析时通常会使用液相色谱串联质谱法。选定4种样品,经乙酸乙酯提取、固相萃取净化处理后得到其空白基质,并采用提取后添加法对其基质效应进行分析,确保检测方法更加可靠,检测结果分析更加准确。

    1 材料与方法

    1.1 试剂与材料

    选用来自德国Dr.Ehrenstorfer公司的氨基甲酸酯类农药标准品,共13种,纯度在99%以上。色谱纯包括乙酸、乙腈、乙酸乙酯和甲苯;所有用水均为二次重蒸水。由美国Supelco公司生产的氨基小柱和石墨化碳小柱。阴性送检样品包括梨、西红柿、黄瓜和芹菜试样。按照标准比例要求制作氨基甲酸酯类农药标准溶液,于4 ℃避光冷藏保存。采用水和乙腈按照一定比例制成混合标准工作溶液,保存条件同氨基甲酸酯类农药标准溶液。

    1.2 仪器与设备

    所需仪器包括由美国安捷伦公司生产的Agilent6470三重四极杆串联质谱仪和Agilent1290高效液相色谱仪;BuchiB-400均质器和配电喷雾离子源;由德国Retsch公司生产的BuchiR-250旋转蒸发仪以及由美国Supelco公司生产的固相萃取装置 ......

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