唐后乐

    (邵阳学院，湖南邵阳 422000)

    油茶籽受到高温焙炒,特别是压榨过程又受到高温、高压的作用,就会产生苯并(a)芘[Benzo (a) Pyrene，B(a)P ]，它是一种多环芳烃(PAHs)类化合物，对人体有着较大影响，过量摄入有可能致癌[1-2]。为保障人们的身体健康，应对油茶籽油制备检测精准度提出较高要求，从而获取准确的苯并(a)芘含量数据[3]。油茶籽油制备流程较为复杂，且制备过程中易受多种因素的干扰，加大了苯并(a)芘检测难度[4]。本文尝试选取LC-PAHs专用液相色谱柱作为制备处理工具，提出一种HPLC-FLD法检测方案。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    油茶籽脱酸油、浸提油茶籽毛油、压榨油茶籽毛油，采用自制方式获取；不同种类的品牌市售油茶籽油，编号1～8，采购于沃尔玛超市；丙酮、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、甲醇，均为色谱纯(AR)，由Tedia公司提供。

    本研究短期观察结果显示，MSDAR和PETD均能有效治疗青少年腰椎间盘突出症。在严格把握手术适应证、熟练掌握技术的前提下，MSDAR安全可靠有效，尤其对于椎间盘退变等级为Ⅲ级的LDH患者，行纤维环缝合可提高术后髓核“再水化”，有助于促进患者腰椎功能恢复。但本研究样本量较小，随访时间较短，远期两组患者疗效仍有待观察。

    1.2 仪器与设备

    Agilent 1200型高效液相色谱仪，美国安捷伦公司；LC-PAHs色谱柱(25 cm×4.6 mm，5 μm)，美国Supeleo；配荧光检测器，美国安捷伦公司；固相萃取装置，美国 Supeleo；TDL-80-2B型离心机，上海安亭科学仪器厂；碱性氧化铝柱，博纳艾杰尔科技；HiCapt Benzo型固相萃取柱，维泰克科技(武汉)有限公司；弗罗里柱，德国Simon Aldrich；C18柱，博纳艾杰尔科技；Turbo VapO LV型氮气吹扫装置，美国Biotage；硅胶柱，德国Simon Aldrich。

    1.3 试验方法

    1.3.1 标准溶液的制备

    (3)固相萃取洗脱剂的用量。为了确定更为精准的固相萃取洗脱剂用量，本实验在B(a)P标准工作液上样过柱，而后对其采取洗脱处理。其中，洗脱剂的添加量为5 mL，分5次洗脱，每次洗脱用量 1 mL。操作过程中，控制洗脱速度，要求耗时70 s完成一次洗脱。分别检测每洗脱一次后的B(a)P回收率，并记录检测结果。

    1.3.2 样品前处理 ......