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编号:353820
顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的稳定性研究
http://www.100md.com 2021年3月14日 食品安全导刊 2021年第36期
空瓶,塑料瓶,1材料与方法,1仪器及试剂,2仪器条件,3数据处理,4试验方法,2结果与分析,1方法学考察结果,2冷藏条件下不同保存方式的三氯甲烷变化规律,3常温条件下不同保存方式的三氯甲烷变化规律,4冷藏和常温贮
     王超超,钱 琪,王春丹

    (国家轻工业食品质量监督检测南京站,江苏南京 211816)

    三氯甲烷,俗称氯仿,相对分子质量119.38,相对密度1.484 0,熔点-63.5 ℃,沸点61.2 ℃,无色透明易挥发的不燃性液体,有特殊芳香味,微溶于水,与乙醇、乙醚、四氯化碳、苯和石油醚等试剂混溶。在光照条件下,可被空气中的氧气氧化成剧毒的光气,因此应密封保存于棕色瓶中。

    目前多数国家以氯法消毒作为饮用水消毒的主要技术,三氯甲烷是常见的氯法消毒副产物。我国规定生活饮用水中三氯甲烷含量不得超过0.06 mg/L,检测方法为GB/T 5750.8—2006[1]。该方法采用顶空瓶恒温处理,手动进样,气相色谱法测定。实际检测中,手动进样,对检验人员的操作能力要求较高,精密度不容易控制;另外,该方法使用的毛细管色谱柱太短,三氯甲烷出峰时间快,会有干扰峰影响。因此,本研究采用顶空串联气相色谱仪,60 m毛细管色谱柱分离检测,进行三氯甲烷的方法学考察。同时,在3种不同密封保存方式下,研究水中三氯甲烷在冷藏和室温条件下的稳定性,为相关的检测工作提供科学依据。

    1 材料与方法

    1.1 仪器及试剂

    顶空串联气相色谱仪(美国Agilent公司);色谱柱(HP-5,60 m×0.25 mm,1 μm);移液器(艾本德中国有限公司);三氯甲烷(100 μg/mL,北京坛墨质检科技股份有限公司)。

    1.2 仪器条件

    GC进样口温度200 ℃,分流进样,分流比为10∶1,恒流模式,流速为1.2 mL/min。柱箱温度为70 ℃,恒温25 min。载气为氮气。检测器温度为250 ℃ ......

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