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编号:353318
食品中玉米赤霉烯酮检测结果测量不确定度的评定
http://www.100md.com 2022年4月28日 食品安全导刊 2022年第8期
移液,1材料与方法,2实验方法,2结果与分析,1标准溶液测定结果,2不确定性来源分析,3拟合标准工作曲线求值引入的不确定度,4标准液浓度引入的测量不确定度,5样品配制测量引入的测量不确定度,6实验重复性测量引入的不
     徐宏岩

    (阜阳市产品质量监督检验所,安徽阜阳 236000)

    玉米赤霉烯酮是玉米赤霉病的代谢产物,又称为F-2霉素,广泛存在于小麦、玉米等谷类作物中,是主要由禾谷镰刀菌产生的一种次级代谢产物,对人体和动物健康非常不利。玉米赤霉烯酮具有雌激素的作用,对雌性动物的生殖系统破坏性大,可引起动物出现流产、死胎等现象。同时,其具有潜在致癌性,可导致免疫系统及肝肾损伤[1]。

    玉米赤霉烯酮分子式为C18H22O5,是一种酚的二羟基苯酸的内酯结构,不溶于水、四氧化碳和二硫化碳,但能溶于醇类、乙酸乙酯、乙醚和碱性水溶液,微溶于石油醚。目前,对玉米赤霉烯酮的检测方法有生物传感器法、酶联免疫法、气相色谱法和高效液相色谱等[2]。本文按照《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》(GB 5009.209—2016)中的液相色谱法测定小麦粉中的玉米赤霉烯酮含量,并建立数学模型,对各不确定度分量进行评定。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 材料与试剂

    实验用小麦粉样品为中国检验检疫科学研究院测试评价中心提供的能力验证样品;标准品玉米赤霉烯酮(纯度≥98.0%,加拿大TRC公司);甲醇;乙腈;氯化钠;氯化钾;磷酸氢二钠;磷酸二氢钾;叶温-20;盐酸;玻璃纤维滤纸(直径11 cm,孔径1.5 μm,无荧光特性)。

    1.1.2 仪器与设备

    1260高效液相色谱仪(配有荧光检测器,美国安捷伦公司);ST 8R高速粉碎机(转速≥12 000 r/min);均质器(转速≥12 000 r/min);高速匀质器(转速18 000 r/min~22 000 r/min,德国IKA公司);氮吹仪(美国ThermosFisher公司);空气压力泵;玻璃注射器(10 mL);天平(感量0.000 1 g和0.01 g ......

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