液相色谱法测定纸吸管中丙烯酰胺迁移量的不确定度评定
曲线拟合,回收率,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2结果与分析,1不确定度来源,2不确定度评定,3报告结果,3结论与讨论
钱 凯,刘丽娜,王 昕,张海燕(1.常州工业及消费品检验有限公司,江苏常州 213000;2.南京海关危险货物与包装检测中心,江苏常州 213000)
随着“升级版限塑令”的出台和人们环保意识的提高,纸吸管作为塑料吸管的替代品逐渐受到餐饮行业的青睐。聚丙烯酰胺是造纸行业最早使用的一种添加剂,常用于提高纸张强度,还可用作助留剂、助滤剂等[1-3]。聚丙烯酰胺在自然条件下会降解为丙烯酰胺,同时残留的丙烯酰胺单体也会随着聚丙烯酰胺终产物引入纸吸管中,并在接触食品过程中迁移出来[3-5]。研究显示,丙烯酰胺具有神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等毒性作用,且渗透性较强,易通过消化道、呼吸道等途径被人体吸收,已被国际癌症研究机构列为Ⅱ类致癌物[2,4,6-8]。
《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》(GB 9685—2016)规定,纸和纸板材料及其制品中丙烯酰胺特定迁移量的限制要求为不得检出(检测低限为0.01 mg/kg)[9]。由于法规要求的检出限值较低,而液相色谱法的灵敏度不高。因此,控制和提高检测结果的准确性研究十分必要。测量不确定度是中国合格评定国家认可委员会(China National Accreditation Service for Conformity Assessment,CNAS)认可准则要求的,用于表征检测结果准确性和可靠性的一种有效方式[10]。本文采用《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 丙烯酰胺迁移量的测定》(GB 31604.18—2016)方法,定量分析纸吸管样品在体积分数为4%乙酸水溶液中丙烯酰胺的特定迁移量[11]。通过建立特定迁移量的数学模型,分析考察影响测量结果的各不确定度分量来源,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)进行不确定度的计算评定,对控制整个测量过程及提高检测结果的质量具有重要意义[12-19]。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
冰乙酸(分析纯,中国国药集团化学试剂有限公司);乙腈(色谱纯,中国上海安谱实验科技股份有限公司);硫酸(优级纯,永华化学股份有限公司);实验用水为一级水;丙烯酰胺标准品(1 000 μg/mL,北京坛墨质检科技有限公司);亲水PTFE针式滤器(25 mm×0.22 μm,中国上海安谱实验科技股份有限公司)。
1.2 仪器与设备
Agilent 1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);XS205DU万分之一分析天平(瑞士Mettler Toledo公 司);Milli-Q Advantage纯 水 仪( 美 国Millipore公司);BINDER FD260烘箱(德国Binder公司) ......
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