高效液相色谱法同时测定饮料中7种防腐剂和2种甜味剂
苯甲酸,定容,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3试验方法,2结果与讨论,1色谱条件优化,2目标化合物检测波长,3方法精密度,线性关系,检出限,4方法回收率与精密度,3结论
杨飞帆(上海市崇明食品药品检验所(崇明食品安全检测中心),上海 202150)
食品添加剂是现代食品工业发展的产物,食品添加剂的使用对改善食品品质、便于食品加工及延长食品货架期具有重要作用。其中化学防腐剂由于能高效抑制食品中微生物活动、防止食品腐败变质且价廉、方便而应用广泛[1]。应用范围最广的当属酸类防腐剂中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及盐类防腐剂中的山梨酸钾、苯甲酸钠、脱氢乙酸钠和酯类防腐剂中的羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯[2]。甜味剂也是食品添加剂中的重要分支,合理应用甜味剂能够协调平衡食品风味、掩蔽异味、增强口感,在饮料中应用较为广泛的有糖精钠和安赛蜜。
这9种食品添加剂经常同时应用于各类饮料制品,而对以上7种防腐剂和2中甜味剂的检测方法中,现行有效的就包括《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》(GB/T 5009.140—2003)[3]、《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)[4]、《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》(GB 5009.121—2016)[5]及行业标准《出口乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定 高效液相色谱法》(SN/T 4262—2015)[6]这4种方法,其中样品净化、目标物提取、仪器测定条件和流动相设置等各有差异,同时测定以上项目需要人员多、时间长,工作效率低。因此近年来,检测工作者对几种食品添加剂的同时测定进行了大量研究。目前,测定防腐剂和甜味剂的方法主要有液相色谱法[7]、液相质谱联用法[8]、气相色谱法[9]和气相色谱质谱联用法[10]等,但仍然存在同时测定项目少、仪器适用性窄、成本较高等问题。为有效整合资源、提高检测速率,本文采用高效液相色谱探索一个可同时测定饮料中9种食品添加剂的检测方法,以期实现对饮料类产品中食品添加剂的高通量测定。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
A:果汁类、B:碳酸饮料、C:含乳饮料共3种(均为市售)。
山梨酸、苯甲酸、糖精钠混合标准物质:浓度1 000 μg/mL(北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司);脱氢乙酸标准品:纯度99.5%(ChemService);安赛蜜标准品:纯度99.40%;对羟基苯甲酸甲酯:纯度99.73%;对羟基苯甲酸乙酯:纯度99.02%;对羟基苯甲酸丙酯:纯度98.70%;对羟基苯甲酸丁酯:纯度 99.90%(Dr.E) ......
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