气相色谱法测定苹果中联苯菊酯残留量的不确定度评定
定容,1材料与方法,1仪器与试剂,2实验方法,3仪器条件,4检测器,5数学模型,6不确定来源分析,2结果与分析,1标准溶液的配制引入的不确定度,2样品制备引入的不确定度urel(R),3重复性实验引入的不确定度
张 铨,梁少东,陈秀宽(北海市食品药品检验所,广西北海 536000)
苹果属蔷薇科苹果属植物,是一种经常食用的水果。苹果营养价值很高,富含矿物质和维生素,含钙量丰富,有助于代谢掉体内多余盐分。此外,苹果酸还可代谢热量,防止肥胖[1-3]。苹果在我国已经有2 000多年的栽培历史,相传夏禹所吃的“紫柰”,就是红苹果,可见苹果在中国具有悠久的历史。苹果在我国园艺产品中出口创汇居第一位,鲜苹果出口额占我国水果出口总额的30%,2017年出口总量达到133万t。中国鲜苹果出口地区主要是俄罗斯和东南亚,其国际市场占有率为20%左右。在种植技术提升以及相关进出口优惠政策影响下,苹果出口产业发展态势越来越好[4-6]。联苯菊酯是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂,具有触杀、胃毒作用,无内吸、熏蒸作用,杀虫谱广,作用迅速,在土壤中不移动,对环境较为安全,残效期长[7-8]。因联苯菊酯在苹果种植中使用广泛,所以联苯菊酯残留量检测是苹果检测的一个常见项目。日常水果农药残留量检验工作中,当检测结果在限量附近时,依据实验室出具的检测结果判定蔬菜是否合格,为了确保检测结果的可信度,进行不确定度评定尤为重要。本文对检验过程的各个步骤和整个过程进行不确定度评估,分析确定哪个步骤对检验结果产生的影响较大,为此后检验工作提高检验准确性提供改进方向。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Agilent 7890B气相色谱仪,美国安捷伦科技有限公司;联苯菊酯标准品,标准值为100 μg/mL,扩展不确定度U(k=2)为0.5%,北京坛墨质检科技有限公司;正己烷,色谱纯,20 ℃的体积膨胀系数为1.36×10-3℃-1 ......
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