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编号:353144
微波蒸发浓缩技术在生活饮用水放射性指标测定中的应用
http://www.100md.com 2022年5月17日 食品安全导刊 2022年第11期
标准源,电热板,残渣,1材料与方法,1仪器与设备,2试剂,3实验方法,2结果与分析,1待测水样蒸发体积的预估,2水样蒸发方式的比较,3本底测量,4与国标法放射性指标结果比较,5加标回收实验,6探测下限,3结论
     解联合,田 野

    (山东省淄博市张店区疾病预防控制中心,山东淄博 255000)

    生活饮用水中总α和总β放射性指标为水质常规检测指标,检测方法为《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》(GB/T 5750.13—2006)[1]。一般情况下,生活饮用水中总α、总β放射性活度值较低,在测量过程中,需先将一定体积的水样蒸干,然后测定干燥后残渣的放射性活度。国标方法中前处理浓缩步骤是在电热板上进行,温度要求非常苛刻,操作过程存在耗时长、多次转移导致样品易损失、检测人员劳动强度大等问题。随着微波蒸发浓缩技术的发展,水样快速浓缩技术越来越成熟。目前微波蒸发浓缩技术在生活饮用水放射性指标检测方面还没有国标方法。本文参照国家标准GB/T 5750.13—2006检测方法的基本理论,建立了微波蒸发浓缩、高温灰化前处理方式,采用比较测量法[2-3]对生活饮用水中总α、总β放射性指标同时测量进行了研究。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与设备

    WIN-8A型二路低本底αβ测量仪(山东海强环保科技有限公司);HXN-W20微波水样蒸发器(青岛核兴);控温电热板(北京莱伯泰科仪器有限公司);陶瓷纤维马弗炉[能在(350±10)℃下控温加热];CP225D电子分析天平(感量0.1 mg);不锈钢测量盘(Φ45 mm,载样面积15.9 cm2)。

    1.2 试剂

    241Amα标准源粉末(中国计量科学研究院,比活度为14.7 Bq/g);40Kβ标准源粉末(中国计量科学研究院,比活度以KCl计,为16.1 Bq/g);硝酸(优级纯);硫酸(优级纯);碳酸钙(基准试剂);有机溶剂(无水乙醇和丙酮按1∶1体积混合,分析纯)[4];实验用纯水为去离子水。

    1.3 实验方法

    1.3.1 水样的采集与保存

    按每1 L水样加(20±1)mL硝酸的比例,将相应的硝酸加入处理好的聚乙烯塑料桶中,采集水样,低温储存,并尽快分析。

    1.3.2 标准源制备

    分别称取一定量的241Amα标准源粉末、40Kβ标准源粉末,研磨成细粉,350 ℃烘干1.5 h,干燥器冷却,准确称取160 mg,各两份,置于测量盘内 ......

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