邬 婧

    (北京市朝阳区食品药品安全监控中心，北京 100124)

    很多食物中都含有亚硝酸盐，亚硝酸盐对人的身体有一定的危害，新闻中报道的由亚硝酸盐引发食物中毒的事件不在少数[1-2]。我国对亚硝酸盐的使用和安全管理有着严格要求，按照标准规定使用亚硝酸盐是安全的。国家标准规定亚硝酸钠、亚硝酸钾可作为护色剂、防腐剂在腌腊肉制品、酱卤肉制品和熏、烧、烤肉等加工中使用，并规定了最大使用量和最大残留量。以下对奶酪亚硝酸盐不确定度测定工作中分光光度法的应用及不确定性来源进行探讨。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    市售奶酪，随机购买。3%乙酸溶液、4 g/L对氨基苯磺酸溶液；2 g/L盐酸萘乙二胺溶液；200 μg/mL亚硝酸钠标准溶液[北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司，标准物质编号GBW(E)100156]。

    1.2 仪器与设备

    UV-2600紫外可见分光光度计(日本岛津公司)；ME203分析天平[梅特勒-托利多(上海)有限公司]；并根据要求对仪器进行校准。

    1.3 实验方法

    1.3.1 样品处理

    依据《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016)中的第二法分光光度法进行测定。将样品研磨成均匀的泥浆状，混合均匀。称取试样2.5 g(精确至0.001 g)，将选取好的样品置于150 mL具塞锥形瓶中。加水80 mL后摇匀，超声30 min后取出放置至室温。定量转移至100 mL容量瓶中，加入3%乙酸溶液2 mL，加水稀释至刻度，混合均匀。于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，溶液经过滤纸过滤，滤液备用。

    1.3.2 亚硝酸盐含量的测定

    吸取40 mL滤液于50 mL带塞比色管中，另吸取亚硝酸钠标准使用液(5.0 μg/mL)0 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL和2.50 mL。然后对样品进行处理，在试管中加入2 mL的4 g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5 min后加入1 mL的2 g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度线，混匀后静置15 min。用1 cm比色杯，以零管调节零点，于波长538 nm处测定，绘制标准曲线，同时做空白对照[4]。

    1.3.3 数学模型 ......