HPLC-MS/MS 内标法测定液体乳中的三聚氰胺
亚铁氰化钾,氯乙酸,1材料与方法,1仪器与设备,2材料与试剂,3实验方法,2结果与分析,1仪器条件优化,2标准曲线及定量限,3回收率实验,4讨论,3结论
周慧敏(大连市检验检测认证技术服务中心,辽宁大连 116630)
三聚氰胺,简称三胺,学名三氨三嗪,是一种氮杂环有机化工原料,广泛用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气和医药等行业。由于具有毒性,不可用于食品加工或食品添加物[1]。三聚氰胺进入人体后难以代谢和排出,过量摄入三聚氰胺会促使体内形成结石,从而诱发泌尿系统疾病,甚至导致肾衰竭和死亡[2]。2008 年三聚氰胺事件后,三聚氰胺的检测对乳品企业非常重要,是乳品企业质量控制部门日常工作的重要监测项目,也是各级市场监督管理部门重点监管项目[3]。婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。
目前三聚氰胺检测一般采用国家推荐标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T 22388—2008)[4], 该 标 准 包 括 高 效 液 相 色 谱 法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联 用 法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)。GB/T 22388—2008 中HPLC、LC-MS/MS前处理均采用阳离子交换固相萃取柱净化,基质加标外标法定量,方法操作烦琐,检测成本高。GC-MS(GC-MS/MS)采用阳离子交换固相萃取柱净化后,进行硅烷化衍生,外标法定量,前处理方法更加复杂。目前有文献报道使用HPLC-外标法进行定量分析,测定食品中含乳饮料的三聚氰胺非法添加剂的含量 ......
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