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编号:353085
柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中的亚硝酸盐
http://www.100md.com 2022年7月25日 食品安全导刊 2022年第12期
乙酸铵,精密度,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3实验方法,2结果与分析,1DAD波长的选择,2流动相的优化,3干扰实验,4线性范围,检出限和定量限,5精密度及回收率,6分光光度法与柱前衍生-高效液相色谱
     袁 圆,崔晓娇,周金沙,尹芳平,黄 亮,夏炜杰

    (长沙市食品药品检验所&国家酒类产品质量检验检测中心,湖南长沙 410000)

    目前,有关亚硝酸盐的检测方法主要有离子色谱法[3-4]、分光光度法[5-6]、高效液相色谱法、气相色谱法、荧光法、化学传感器法和催化光度法等。现行国标《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016)采用的是离子色谱法和分光光度法,但离子色谱法受高盐食品中氯离子干扰较大,分光光度法则受色素的干扰较大。陈文生等[7]采用高效液相色谱法在204 nm 波长下测定亚硝酸根离子,此法前处理较简单,但分析的基质比较单一,且低波长下检测可能存在干扰。目前,能同时不受色素、高盐食品中氯离子影响且不受低波长干扰的液相色谱法未见报道。本研究参照《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016),利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺衍生显色生成紫红色的偶氮化合物(目标物)进行柱前衍生,采用C18色谱柱对目标物进行分离,在高波长(480 nm)下进行检测,可为含高盐和色素等复杂基质中亚硝酸盐含量的测定提供技术支持和参考。

    1 材料与方法

    1.1 材料与试剂

    白酒、威士忌、液体奶、腌肉和酱腌菜为市售样品;阳性白酒、威士忌、液体奶均为实验室自制。

    肉制品中亚硝酸盐质控样品(批号为CFAPAQC202107B-2,大连中食国实检测技术有限公司);亚硝酸钠标准品(200.0 mg/L)、柠檬黄(纯度96.2%)、新红(纯度88.9%)、苋菜红(纯度95.3%)、胭脂红(纯度89.8%)、日落黄(纯度93.7%)、 亮 蓝( 纯 度87.6%)、 赤 藓 红( 纯度86.0%)、诱惑红(纯度97.9%)和酸性红(纯度93.2%) ......

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