全自动流动注射分析仪测定地下水中 挥发酚的不确定度评价
移液管,标准偏差,重复性,1材料与方法,1材料与试剂,2主要仪器,3试验方法,4仪器条件,2结果与分析,1检测结果,2仪器的重复性评定,3不确定度分量的分析及量化,3不确定度分量计算,1仪器测量重复性引入
潘 玲,马清书(国家饮用水产品质量检验检测中心,吉林白山 134300)
酚是羟基(-OH)与芳烃核(苯环或稠苯环)直接相连形成的有机化合物。酚类为原生质毒,属高毒物质[1]。根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出分为挥发酚和不挥发酚。挥发酚通常认为是沸点在230 ℃以下的酚类物质,一般为一元酚。沸点在230 ℃以上的为不挥发酚,如苯酚、甲酚、二甲酚及多元酚属不挥发酚。挥发酚对水体环境危害较大,在地表水、饮用水和冶金工业外排水监测中均被列为必测项目[2]。
在酸性条件下,样品通过(160±2)℃在线蒸馏释放出酚。被蒸馏出的酚类化合物于弱碱性介质中,在铁氰化钾存在的条件下,与4-氨基安替比林反应生成橙黄色的安替比林染料,于500 nm波长处测定吸光度[3]。本文采用流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定地下水中挥发酚的含量,并对测定结果不确定度进行评定。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
酚标准使用溶液(1 000 mg/L)、铁氰化钾、硼酸、氯化钾、氢氧化钠、4-氨基安替吡啉、磷酸。
1.2 主要仪器
全自动流动注射分析仪 BDFIA-8000,北京宝 德;超声波清洗器;真空泵。
1.3 试验方法
采用《水质 挥发酚的测定 流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ 825—2017)对地下水中挥发酚含量进行检测。
1.3.1 样品处理
取地下水样,经0.45 μm滤膜过滤后测定。
1.3.2 标液配制
准确吸取5.00 mL酚标准使用溶液(1 000 mg/L)于500 mL容量瓶中,用0.025 mol/L氢氧化钠溶液定容至刻度,混匀,配制成浓度为10.00 mg/L的标准中间溶液。
吸取10.00 mL标准中间溶液,于100.00 mL容量瓶中,用0.025 mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,配制成浓度为1.00 mg/L的标准使用溶液 ......
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