黄 霞，张光前，朱贵平

    (宜宾市叙州区食品检验检测中心，四川宜宾 644699)

    畜禽养殖中常用各类抗生素作为畜禽疾病常用药，有些药物间隔期还未到期就上市销售，长久食用会产生抗药性，危害消费者的身体健康。硝基咪唑类抗生素是畜禽饲料中常用的抗原虫感染及抗菌药，具有促生长作用，可与其他抗生素联合用于治疗厌氧菌感染[1-6]。

    目前测定硝基咪唑类药物的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱串联质谱法和高效液相色谱串联质谱法[7-10]等。其中色谱检测因为定型能力弱，易检出假阳性。而气相色谱串联质谱法适用面窄，且其处理复杂。高效液相色谱串联质谱法选择特征离子扫描，抗干扰能力强，且检出灵敏度高，具有检出使用范围广等优点，广泛应用于各类兽药残留的检测中。

    1 材料与方法

    1.1 试剂与仪器

    甲硝唑标准品(中国药品生物制品检定所)；羟基甲硝唑标准品(WITEGA 99.4%)；二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、甲醇、甲酸及丙酮均为色谱纯(山东大禹)；氯化钠为分析纯(成都科隆)；实验用水为超纯水(舒活泉)。

    AB4500Q 液质联用仪(配有电喷雾离子源和大气压化学源 美国AB 公司)；CP225D 电子天平(赛多利斯)；LD4-2C 离心机(北京京立离心机有限公司)。

    1.2 实验方法

    1.2.1 对照品溶液的配制

    精密称取待测组分甲硝唑及其代谢产物羟基甲硝唑标准品各10.0 mg，甲醇溶解为1 000 μg/mL 标准储备液。分别精密吸取甲硝唑、羟基甲硝唑标准储备液0.010 mL 于同一个100 mL 容量瓶中，甲醇定容至刻度，得到1 000 ng/mL 混合标准中间液 ......