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编号:352899
全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳
http://www.100md.com 2022年8月9日 食品安全导刊 2022年第15期
柱温,空瓶,1材料与方法,1仪器与试剂,2样品制备,3标准系列的配制,4仪器条件,2结果与分析,1顶空测定条件的选定,2柱温的选择,3线性关系及检出限,4精密度及回收率实验,5生活饮用水样品的测定,6HS-10顶
     韩玉红

    (山东省高唐县疾病预防控制中心检验科,山东高唐 252800)

    目前,生活饮用水常用的消毒方式为氯化消毒,但饮用水在氯化消毒过程中会残留有挥发性的卤代烷烃,主要有三氯甲烷、四氯化碳等。1976 年,美国公立癌症研究所研究发现饮水中的挥发性卤代烃含量与癌症死亡率之间成正相关,专家报道这些化学物质具有致癌突变性[1]。三氯甲烷和四氯化碳是我国水质检测标准中优先控制的污染物,长期饮用将对人体健康产生危害。目前,我国已将三氯甲烷和四氯化碳列为生活饮用水常规检测指标监测范围,此类有机物的检测任务也日趋繁重[2]。但因国家标准方法操作过程烦琐,重现性也较差,本文采用岛津顶空进样器与气相色谱仪联合使用,建立这两项指标的检测方法,该方法具有简便、快捷、重现性稳定等优点,结果可满足国家标准要求。

    1 材料与方法

    1.1 仪器与试剂

    岛津气相色谱仪(GC-2030);电子捕获检测器(ECD);岛津HS-10 型顶空自动进样器;20 mL 顶空瓶(配带衬有聚四氟乙烯垫的铝密封瓶盖);三氯甲烷、四氯化碳混合标准品(中国计量科学研究院);水(超纯水,Sartororius arum 公司,用前煮沸10 min,冷却至室温)。

    1.2 样品制备

    采样时先加0.3 ~0.5 g 抗坏血酸于100 mL 顶空瓶内,加入生活饮用水至瓶满,迅速送检(低温保存)。精确吸取2 mL 水样于顶空瓶内,用压盖器将铝盖(内置聚四氟乙烯硅橡胶垫及金属垫片)与顶空瓶密封。在高温炉加热平衡后由高纯载气带入气相色谱,经毛细管色谱柱分离后用检测器测定 ......

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