顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法探讨
空瓶,1材料与方法,1材料与试剂,2仪器与设备,3试验方法,4仪器工作条件,2结果与分析,1配制标准使用液溶剂考察,2配制标准系列用水本底消除,3配制标准系列方式差异影响,4方法的最低检测质量浓度
刘谨菲(山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所,山西太原 030012)
氯化消毒技术成熟、效果较好、作用持久,是国内集中式供水最为常用的消毒方式。然而该方式在消毒过程中容易产生三氯甲烷、四氯化碳等不利于人体健康且有“三致”作用的消毒副产物[1-3]。GB 5749—2006[4]中将三氯甲烷、四氯化碳列为水质常规指标,规定其限值分别为0.060 mg/L 和0.002 mg/L;GB 5750.8—2006[5]中顶空毛细管柱气相色谱法则是当前检验检测机构测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳最为常用的方法。在日常检测中发现,配制标准使用液溶剂、配制标准系列用水、实验室环境以及配制标准系列方式等对顶空气相色谱检测结果的影响较大。本研究通过对相关检测条件进行优化,建立了顶空-气相色谱测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的分析方法。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
市售预包装纯净水;甲醇中三氯甲烷溶液标准物质[编号GBW(E)080239-3,10.0 mg/L]、甲醇中四氯化碳溶液标准物质[编号GBW(E)080240-3,1.00 mg/L],均由中国计量科学院提供;甲醇,色谱纯,美国Fisher 试剂。
1.2 仪器与设备
6890N 气相色谱仪(配微电子捕获检测器μ-ECD)、7697A 顶空自动进样器,20 mL 钳口顶空瓶及瓶盖、10 μL、100 μL 微量进样针,均由美国Agilent 公司提供;5 mL 移液枪,德国Eppendorf 公司;Synergy 超纯水机,德国Milli-Q 公司;LT-VBX50真空干燥箱 ......
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